[发明专利]聚酰亚胺薄膜及其制备方法和用途在审
申请号: | 202210505792.2 | 申请日: | 2022-05-10 |
公开(公告)号: | CN114773600A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 杜丽君;胡方振;袁利兵;张帅林 | 申请(专利权)人: | 上海华谊三爱富新材料有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08;G09F9/30 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 朱黎明;陈哲锋 |
地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种聚酰亚胺薄膜,其厚度为15微米或以上,所述聚酰亚胺薄膜通过以下步骤制备:
1)将酸酐单体和二胺单体通过缩合反应聚合生成聚酰胺酸,所述酸酐单体包括3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)和1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA),所述二胺单体包括对苯二胺(pPDA);按所述酸酐单体的摩尔量计,所述1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)占10-45%;
2)将所述聚酰胺酸的溶液涂覆在基板上;
3)按如下方法对其进行升温亚胺化,该方法包括如下三个加热段:
(i)30-100℃,加热0.5-1.5小时;
(ii)190-250℃,加热0.5-1.5小时;以及
(iii)350-450℃,加热0.5-1.5小时。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于其厚度为16-50微米,更好17-45微米,最好18-40微米的聚酰亚胺薄膜。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于所述升温亚胺化包括如下三个加热段:
(i)40-90℃,更好50-80℃或保温0.5-1.5小时,较好0.6-1.2小时,更好0.8-1小时;
(ii)200-240℃,更好210-230℃或保温0.5-1.5小时,较好0.6-1.2小时,更好0.8-1小时;以及
(iii)360-440℃,更好370-430℃保温0.5-1.5小时,较好0.6-1.2小时,更好0.8-1小时。
4.如权利要求1-3中任一项所述的聚酰亚胺包括,其特征在于按所述酸酐单体的摩尔量计,所述1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)占11-40%,更好占12-38%,最好占13-33%,优选占14-28%。
5.如权利要求1-3中任一项所述的聚酰亚胺包括,其特征在于,除上述二酐和二胺单体以外,所述聚酰胺酸还可包括其它任选的酸酐和/或二胺单体。
所述任选酸酐单体选自单醚二酐如3,3’4,4’-二苯醚二酐(ODPA);六氟二酐如4,4’-(六氟异亚丙基)双邻苯二甲酸酐(6FDA);二苯砜二酐如3,3’,4,4’-二苯砜四羧酸二酐(DSDA);双酚A二醚二酐如4,4’-(4,4’-异亚丙基二苯氧基)双邻苯二甲酸酐(BisADA);二苯甲酮二酐如3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA),或者它们中的两种或更多种以任意比例形成的组合;
所述二胺单体选自间苯二胺(mPDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、3,4’-二氨基二苯醚(3,4’-ODA)、4,4’-二氨基二苯砜(DDS)、3,3’-二氨基二苯醚(3,3’-DDS)、2,2’-二甲基-4,4'-二氨基联苯(oTOL)、4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯-2,2-六氟丙烷、9,9-双-(4-氨基苯基)芴、9,9-双-(3-氟-4氨基苯基)芴、2,2’-二(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯(PFMB)、双-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯或者它们中的两种或更多种以任意比例形成的组合。
6.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法,所述聚酰亚胺薄膜的厚度为15微米或以上,所述方法包括:
1)将酸酐单体和二胺单体通过缩合反应聚合生成聚酰胺酸,所述酸酐单体包括3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)和1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA),所述二胺单体包括对苯二胺(pPDA);按所述酸酐单体的摩尔量计,所述1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)占10-45%;
2)将所述聚酰胺酸的溶液涂覆在基板上;
3)按如下方法对其进行升温烘烤,该方法包括如下三个加热段:
(i)30-100℃,加热0.5-1.5小时;
(ii)190-250℃,加热0.5-1.5小时;以及
(iii)350-450℃,加热0.5-1.5小时。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于其厚度为16-50微米,更好17-45微米,最好18-40微米的聚酰亚胺薄膜。
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