[发明专利]一种判断固体推进剂固化反应终点的方法

说明书

本发明公开了一种判断固体推进剂固化反应终点的方法，属于高分子材料技术领域。该方法包括以下步骤：在待测固体推进剂固化过程中进行应变扫描测试及频率扫描测试，获得不同时间对应同一读取频率下的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值；以不同时间所得的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值均基本不变(连续两次测试结果变化小于5％)时，相应的平台储能模量为反应终点储能模量，相应的储能模量平台区与储能模量上升期的斜率交点对应的时间为反应终点时间。上述方法准确度高，易于实现，普适性强。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体而言，涉及一种判断固体推进剂固化反应终点的方法。

背景技术

固体推进剂的制备成分通常包括含羟基的高分子粘合剂(如端羟基聚丁二烯、聚乙二醇或缩水甘油叠氮聚醚等)以及增塑剂、异氰酸酯固化剂、固化催化剂、固化交联剂以及其他多种功能组分中的部分组分。

在推进剂浇注成型过程，推进剂内主要的反应即为羟基与异氰酸酯反应生成聚氨酯，这一过程往往耗时较长。通过流变法研究其固化反应动力学时，往往需要准确找到其反应终点及反应终点的模量。

目前现有技术通常采用实时监测储能模量，通过判断储能模量在10-100Pa的范围内即认为达到终点。

而对于推进剂固化体系而言，反应时间很长，而且样品由流体变化为高模量的弹性体，模量值跨度大，常常由10^-1变化到10⁵Pa，测试条件的统一、实时监测存在一定困难。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种判断固体推进剂固化反应终点的方法，该方法易于实现、普适性强、结果准确度高。

本申请可这样实现：

本申请提供一种判断固体推进剂固化反应终点的方法，包括以下步骤：

在待测固体推进剂固化过程中进行应变扫描测试及频率扫描测试，获得不同时间对应同一读取频率下的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值；

以不同时间所得的储能模量数据以及对数损耗模量与对数频率曲线的斜率值均基本不变时，相应的平台储能模量为反应终点储能模量，相应的储能模量平台区与储能模量上升期的斜率交点对应的时间为反应终点时间。

在可选的实施方式中，应变扫描测试及频率扫描测试是于旋转流变仪上进行。

在可选的实施方式中，当待测固体推进剂在固化过程中由流动态变化至粘弹态时，每间隔1-5h进行一次应变扫描测试。

在可选的实施方式中，待测固体推进剂的固化温度为30-70℃。

在可选的实施方式中，以线性应变区范围内的振荡扭矩对应的应变对待测固体推进剂进行频率扫描。

在可选的实施方式中，频率扫描测试的扫描频率为0.628-62.8rad/s。

在可选的实施方式中，读取频率为6.28rad/s处的储能模量。

在可选的实施方式中，固化是将待测固体推进剂均匀铺设于容器中，随后于油浴烘箱中进行固化反应。

在可选的实施方式中，容器的材质为聚四氟乙烯。

在可选的实施方式中，待测固体推进剂的铺设厚度为2-3mm。

在可选的实施方式中，待测固体推进剂的制备原料包括硝酸酯增塑的聚乙二醇、异氰酸酯固化剂以及催化剂。

在可选的实施方式中，异氰酸酯固化剂包括异佛尔酮二异氰酸酯或N100。

在可选的实施方式中，催化剂包括三苯基铋。