[发明专利]一种制备铁氧体粉末的方法及铁氧体粉末

说明书

本发明公开了一种制备铁氧体粉末的方法，步骤包括：采用水热法制备单晶Fe₃O₄颗粒；以单晶Fe₃O₄颗粒为模板，制备Fe₃O₄‑金属M氢氧化物复合物，其中金属M选自除碱金属、碱土金属、铝(Al)、铁(Fe)以外的金属元素中的任意一种或几种，并且金属M的离子在碱性水溶液条件下能够生成氢氧化物沉淀；最后进行烧结得到铁氧体粉末。本发明的有益效果为：采用湿化学结合烧结方法，能够稳定制备颗粒粒径在0.5μm以上的铁氧体粉末，特别适合规模化工业生产需求；易于调控铁氧体粉末的颗粒粒径，制得的铁氧体粉末元素分布和相分布均匀，粉末分散性好，具有优异的磁饱和强度，通用性好，制备工序简单，周期短、产物易分离，易于后处理。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及磁性材料，具体涉及一种铁氧体粉末的制备。

背景技术

磁性铁氧体材料在计算机、微波通信、电视、自动控制、航天航空、仪器仪表、医疗、汽车工业等领域得到了广泛的应用。通过调控铁氧体的颗粒粒径可以改变其矫顽力、饱和磁化强度以及高频损耗等磁特性，以满足不同的应用场景。

目前工业生产铁氧体材料为传统的固相烧结法，通常以铁红(Fe₂O₃)和Ni、Zn、Cu的氧化物为原料，经过一次球磨、烘干、预烧、二次球磨、烘干制备得到铁氧体粉体。固相法虽然适合大规模的制备，但是存在球磨时间长、易混入杂相、烧结时间长等多方面问题，特别是颗粒粒径难调控和难以实现粒径均一[1-3]。

理论上，通过湿化学法能够在液相中实现分子级别分散，得到纯度较高的产物。目前制备铁氧体的湿化学法主要是溶胶凝胶法、共沉淀法和水热法。其中，溶胶凝胶法需要熟化、干燥、溶胶、凝胶等复杂冗长的制备过程，无法在工业中应用制备铁氧体粉体。ElviaLeal等[4]采用溶胶凝胶法制备饱和磁化强度(Ms)高达80.8emu/g-82.5emu/g、颗粒粒径30nm的铁氧体。共沉淀法[5]目前已经实现了工业化，在800℃下预烧2h能够得到Ms达61.32emu/g、颗粒粒径为39nm铁氧体。共沉淀法得到沉淀物为粘度较大的胶状物，难以收集清洗。水热法能够一步制备出单晶的铁氧体粉末，250℃的碱性环境下水热反应24h，得到Ms达44.1emu/g、颗粒粒径为16nm的样品[6]，改变溶剂为聚乙二醇，在200℃水热反应12h制备出Ms为58.2emu/g、颗粒粒径为160nm的样品[7]。但是，水热法制备的铁氧体粉体的元素组成与理论配比存在较大差异，导致饱和磁化强度低。此外，湿化学方法制备的铁氧体粉体的粒径均在200nm以下，而工业生产中通常需要铁氧体粉体的粒径0.5μm，这严重限制了湿化学方法在铁氧体制备中的应用。

专利文献公开了一种一维棒状尖晶石铁氧体制备方法，通过将针状α-FeOOH或γ-FeOOH粉末加入A、B、C盐的混合溶液中，通过沉淀反应制备得到A_1-x-yB_xC_yFe₂O₄铁氧体，颗粒长径比≥4且长度尺寸≥0.4μm，但属于一维材料。

因此，发展新的湿化学工艺，以制备各尺寸方向粒径可达微米级并具有优秀磁性能的铁氧体粉体，具有重要的工业和经济价值。

现有技术文献：

[1]Derakhshani M,Taheri-Nassaj E,Jazirehpour M,et al.Structural,magnetic,and gigahertz-range electromagnetic wave absorption properties ofbulk Ni–Zn ferrite[J].Scientific Reports.