[发明专利]一种硼氮共掺杂的碳气凝胶催化剂及其合成方法和应用

权利要求书

1.一种硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤：以间苯二酚和甲醛为反应原料，以水为溶剂，将反应原料按照一定的比列混合后置于微波辐射环境下进行反应，结束后对其烘干，所得固体转移至管式炉中于氮气气氛下焙烧，得到碳气凝胶粉末；将硼氮离子液体滴入研磨后的碳气凝胶粉末中，碳气凝胶与离子液体的质量比为1:5~ 1:20，经过超声浸渍后，离心分离出固体，置于真空气氛下煅烧，制得所述的硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂。

2.如权利要求1所述的一种硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂的合成方法，其特征在于具体包括以下步骤：

1）向烧杯中称取一定比例的间苯二酚和去离子水，搅拌均匀后，加入甲醛溶液并搅拌均匀；

2）将步骤1）所得反应液体系转移至反应管中，再将反应管放置在微波合成仪中，在微波的作用下进行溶胶凝胶反应，控制微波反应温度、辐射时间和辐射功率，使反应形成湿凝胶；

3）步骤2）反应结束后，将合成的湿凝胶从反应管转移到培养皿中，然后放入烘箱中烘干，干燥好的固体转移到瓷舟并放置于管式炉中于氮气气氛下焙烧，焙烧结束后冷却至室温，用研钵充分研磨，即得碳气凝胶粉末；

4）将步骤3）将硼氮离子液体加到以制备的碳气凝胶粉中，碳气凝胶与含离子液体的质量比为1:5 ~ 1:20，经过超声浸渍后，离心分离出固体，用去离子水和乙醇多次清洗，置于烘箱中干燥；

5）步骤4）反应结束后，将得到的样品置于真空环境的管式炉中煅烧，煅烧结束后冷却至室温，得到最终产物硼氮共掺杂碳气凝胶。

3.如权利要求2所述的一种硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂的合成方法，其特征在于步骤1）中，甲醛溶液的质量浓度在30 ~ 40%，优选为37%；

间苯二酚的质量与所述甲醛溶液的体积之比为1 g：（1 ~ 3）mL，优选为1g：（1.5 ~ 2）mL；

间苯二酚的质量与去离子水溶剂的体积之比是1 g:（3 ~ 8）mL，优选为1 g:5 mL。

4.如权利要求2所述的一种硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂的合成方法，其特征在于步骤2）中，微波合成仪的运行功率设置为100 W ~ 200 W，优选为150 W；微波反应温度为70℃ ~90℃，优选为85℃，微波辐射时间设置为10 min ~ 30 min，优选为25 min。

5.如权利要求2所述的一种硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂的合成方法，其特征在于步骤3）中，烘箱中干燥的温度在50℃ ~ 80℃，优选为60℃；干燥时间在8 h ~ 18 h，优选为12h；

步骤3）中，管式炉中焙烧的过程为：从室温以5℃/min的升温速率升温至500℃ ~ 900℃，优选为600℃，然后恒温焙烧1 h ~ 5 h，优选为3 h，最后自然降温至室温。

6.如权利要求2所述的一种硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂的合成方法，其特点在于步骤4）中，碳气凝胶催化剂与含硼离子液体的质量比为1:8 ~ 1:10；所述含硼离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，优选为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

7.如权利要求2所述的一种硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂的合成方法，其特点在于步骤5）中，真空环境的管式炉中煅烧的过程为：从室温以5℃/min的升温速率升温至300℃ ~400℃，优选为350℃，然后恒温焙烧1 h ~ 5 h，优选为3 h。

8.如权利要求1 ~ 7任一所述方法合成的硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂。

9.如权利要求7所述的硼氮共掺杂碳气凝胶催化剂在电催化氧还原制备双氧水中的应用。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于以电化学工作站作为电化学发生装置，采用三电极测量体系，将所述碳气凝胶催化剂涂覆在碳布上作为工作电极，以铂丝作为对电极，饱和甘汞作为参比电极，以KOH水溶液作为电解液，进行电化学氧还原反应，生产双氧水产品；其中，KOH水溶液的浓度为0.05 mol/L ~ 0.2 mol/L，优选为0.1 mol/L。