[发明专利]一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法，其中多次提拉的方式为：将籽晶进入液面4mm，进入液面4mm后稳定10mi n后开始提拉并缩颈，缩颈时提拉速度8mm/h，升温速度8℃/h，缩颈宽度为1mm，提拉高度为2mm；将籽晶进入液面2mm，进入液面2mm后稳定10mi n后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度4mm/h，升温速度4℃/h，缩颈宽度为2mm，提拉高度为4mm；将籽晶进入液面1mm，进入液面1mm后稳定10mi n后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度1mm/h，升温速度2℃/h，缩颈宽度为4mm，提拉高度为8mm，本发明多次提拉的方式来改变大尺寸铌酸锂单晶的生长；有效提高铌酸锂单晶的质量。

技术领域

本发明涉及晶体技术领域，具体涉及一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法。

背景技术

中国专利CN113529170A公开了一种超大尺寸铌酸锂单晶的生长方法，包括以下步骤：(1)采用提拉法制备小尺寸晶体；在小尺寸晶体生长结束后提拉一段细颈；在细颈提拉结束后，进入扩肩、等径和收尾阶段，完成超大尺寸铌酸锂单晶的生长；(2)超大尺寸铌酸锂单晶生长结束后，冷却，将超大尺寸铌酸锂单晶与细颈分离，获得超大尺寸铌酸锂单晶；

现有技术中，铌酸锂单晶在生长过程中，都是采用单次提拉生长的方式，该工艺在制造过程中得到的晶体，晶体尺寸越大，晶体质量越差，其成型晶体的内部一般都存在热应力，晶体尺寸越大热应力越大，严重的情况可造成晶体开裂的问题。

发明内容

本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法，包括以下步骤：准备原料、制备富锂多晶料、熔化、提拉生长，

提拉生长为将固定好的籽晶保持非旋转缓慢的方式下降到液面，控制温度保持籽晶截面积保持不变，稳定后缓慢沿Z轴方向进行多次提拉；

其中，多次提拉的方式为：

第一次提拉：将籽晶进入液面4mm，进入液面4mm后稳定10min后开始提拉并缩颈，缩颈时提拉速度8mm/h，升温速度8℃/h，缩颈宽度为1mm，提拉高度为2mm；

第二次提拉：将籽晶进入液面2mm，进入液面2mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度4mm/h，升温速度4℃/h，缩颈宽度为2mm，提拉高度为4mm；

第三次提拉：将籽晶进入液面1mm，进入液面1mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度1mm/h，升温速度2℃/h，缩颈宽度为4mm，提拉高度为8mm。

作为本发明进一步的方案：富锂多晶料是将碳酸锂和五氧化二铌混合后压块制备得到的。

作为本发明进一步的方案：碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为1:1-1.5。

作为本发明进一步的方案：熔化：将籽晶沿Z轴方向固定，同时将富锂多晶料熔化在铂金坩埚中，保温10个小时。

作为本发明进一步的方案：铂金坩埚尺寸为直径60mm、高60mm。

作为本发明进一步的方案：生长阶段，对铌酸锂单晶进行冷却至室温，该冷却方式采用阶梯性降温。

作为本发明进一步的方案：阶梯性降温按照以下顺序进行操作：以8-10℃/h降温60-90min，20-25℃/h降温2-4h，40-60℃/h降温6-8h，最后80-100℃/h降温至室温。

一种大尺寸铌酸锂单晶，大尺寸铌酸锂单晶化学式为LiNbO₃，铌酸锂单晶的直径为20-80mm。

本发明的有益效果：