[发明专利]一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法在审
| 申请号: | 202210495052.5 | 申请日: | 2022-05-07 | 
| 公开(公告)号: | CN114686967A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 | 
| 发明(设计)人: | 罗毅;龚瑞;刘照俊 | 申请(专利权)人: | 合肥中科瑞恒新材料科技有限责任公司 | 
| 主分类号: | C30B15/20 | 分类号: | C30B15/20;C30B29/30 | 
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 付金浩 | 
| 地址: | 230000 安徽省合肥市经*** | 国省代码: | 安徽;34 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 尺寸 铌酸锂单晶 及其 晶体生长 方法 | ||
1.一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,包括以下步骤:准备原料、制备富锂多晶料、熔化、提拉生长,其特征在于,
提拉生长为将固定好的籽晶保持非旋转缓慢的方式下降到液面,控制温度保持籽晶截面积保持不变,稳定后缓慢沿Z轴方向进行多次提拉;
其中,多次提拉的方式为:
第一次提拉:将籽晶进入液面4mm,稳定10min后开始提拉并缩颈,缩颈时提拉速度8mm/h,升温速度8℃/h,缩颈宽度为1mm,提拉高度为2mm;
第二次提拉:将籽晶进入液面2mm,稳定10min后再次提拉并缩颈,缩颈时提拉速度4mm/h,升温速度4℃/h,缩颈宽度为2mm,提拉高度为4mm;
第三次提拉:将籽晶进入液面1mm,稳定10min后再次提拉并缩颈,缩颈时提拉速度1mm/h,升温速度2℃/h,缩颈宽度为4mm,提拉高度为8mm。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于,富锂多晶料是将碳酸锂和五氧化二铌混合后压块制备得到的。
3.根据权利要求2所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于,碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于,熔化:将籽晶沿Z轴方向固定,同时将富锂多晶料熔化在铂金坩埚中,保温10个小时。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于,铂金坩埚尺寸为直径60mm、高60mm。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于,生长阶段,对铌酸锂单晶进行冷却至室温,冷却方式采用阶梯性降温。
7.根据权利要求6所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于,阶梯性降温按照以下顺序进行操作:以8-10℃/h降温60-90min,20-25℃/h降温2-4h,40-60℃/h降温6-8h,最后80-100℃/h降温至室温。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的晶体生长方法得到的大尺寸铌酸锂单晶,其特征在于,大尺寸铌酸锂单晶化学式为LiNbO3,铌酸锂单晶的直径为20-80mm。
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