[发明专利]一种双金属导电MOF催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种双金属导电MOF催化剂的制备方法，涉及MOF催化剂制备技术领域。所述双金属导电MOF催化剂的制备方法包括以下步骤：S1、称量50mg的2，3，6，7，10，11‑六氨基三亚苯水合物溶于100mL的二甲基亚砜，搅拌10‑20min得到溶液A；S2、称量16‑18mg的Ni(OAc)₂·4H₂O溶于10mL去离子水，搅拌10‑15min得到溶液B。本发明提供的双金属导电MOF催化剂的制备方法通过添加过渡金属盐调节NiM MOF材料的Ni的电子结构和局域环境，所合成的双金属MOF材料具有可变的Ni活性位点价态，能够调控Ni活性位点的电子结构，获得不同Ni价态的NiM(M＝Co、Cu、Zn)MOF，从而呈现不同的产双氧水性能，提升两电子氧还原的选择性。

技术领域

本发明涉及MOF催化剂制备技术领域，具体的是一种双金属导电MOF催化剂的制备方法。

背景技术

金属有机框架材料(MOFs)是金属离子与有机配体通过配位键自组装而成的周期性孔网络结构的材料，因其合成方法简易，微结构灵活可控，具有良好的孔隙结构和比表面积而被广泛应用于催化、光电等领域，尤其是作MOFs材料家族中关键成员，拥有特殊的π键结构的导电MOF在电化学传感器、超级电容器、和电催化领域等方面具有重要的应用价值。

过氧化氢是一种重要商用化学品，其在废水处理，化学合成，纸张漂白和医疗消毒等领域具有广泛应用，相对于传统蒽醌工艺产双氧水，电化学两电子氧化原产双氧水更为绿色环保。

而迄今为止，由于过渡金属节点对电化学产过氧化氢的选择性较差，关于有效的电催化两电子氧还原的导电金属MOF的报道很少，因此，制备导电金属有机框架材料，实现对其电催化氧还原性能的调控，深入研究材料结构与物性的关联，对实现材料的实际应用具有非常重要的意义。

电催化产过氧化氢是一个两电子氧还原的过程，它与四电子氧还原是一个相互竞争的过程，要达到高选择性催化产过氧化氢的关键在于抑制反应过程中O-O键的断裂和优化应中间体OOH的吸附，因此在现有MOFs材料领域，催化两电子氧还原导电MOFs材料稀少。

发明内容

为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种双金属导电MOF催化剂的制备方法，以解决了催化两电子氧还原导电MOFs材料稀少的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种双金属导电MOF催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、取50mg的2，3，6，7，10，11-六氨基三亚苯水合物溶于100mL的二甲基亚砜，搅拌10-20min得到溶液A；

S2、取16-18mg的Ni(OAc)₂·4H₂O溶于10mL去离子水，搅拌10-15min得到溶液B；

S3、取0.06-0.07mmol的Co(OAc)₂·4H₂O溶于10mL去离子水，搅拌10-15min得到溶液C；

S4、将溶液A置于250mL圆底烧瓶，然后置于油浴锅中加热至45-55℃，加热的同时进行搅拌，将搅拌好的溶液C加入溶液B中继续搅拌10-20分钟得到溶液D，随后将其加入溶液A，保持同一温度继续搅拌10-12分钟，最后加入500-600μLNH₃·H₂O，加热至55-65℃，反应12-15小时，得到样品，将所得样品用水，乙醇依次进行清洗，重复以上清洗步骤3-5次，最后在60℃真空环境下干燥8-12h。

优选的，在所述步骤S4中，对于置于圆底烧瓶中的溶液A，搅拌时间控制在10-15min，搅拌速度范围在400-600rpm/min。

优选的，在所述步骤S2中，Ni源包括硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍。