[发明专利]一种双金属导电MOF催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 202210491985.7 | 申请日： | 2022-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN114768878A | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 刘美欢;程位任;李园利;刘庆华 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;C08G83/00;C25B1/30;C25B11/085 |
| 代理公司： | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人： | 谭博 |
| 地址： | 230000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双金属 导电 mof 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种双金属导电MOF催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称量50mg的2，3，6，7，10，11-六氨基三亚苯水合物溶于装有100mL二甲基亚砜的烧杯中，搅拌10-20min得到溶液A；
S2、称量16-18mg的Ni(OAc)2·4H2O溶于装有10mL去离子水的烧杯中，搅拌10-15min得到溶液B；
S3、称量0.06-0.07mmol的Co(OAc)2·4H2O溶于装有10mL去离子水的烧杯中，搅拌10-15min得到溶液C；
S4、将溶液A转移到250mL圆底烧瓶，然后置于油浴锅中加热至45-55℃，加热的同时进行搅拌，将搅拌好的溶液C加入溶液B中继续搅拌10-20分钟得到溶液D，随后将其加入溶液A，保持同一温度继续搅拌10-12分钟，最后加入500-600μL NH3·H2O，加热至55-65℃，反应12-15小时，得到样品，将所得样品用水，乙醇依次进行清洗，重复以上清洗步骤3-5次，最后在60℃真空环境下干燥8-12h。
2.根据权利要求1所述的一种双金属导电MOF催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，对于置于圆底烧瓶中的溶液A，搅拌时间控制在10-15min，搅拌速度范围在400-600rpm/min。
3.根据权利要求1所述的一种双金属导电MOF催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，Ni源包括硝酸镍、醋酸镍、硫酸镍。
4.根据权利要求1所述的一种双金属导电MOF催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所使用的Co(OAc)2·4H2O可以采用Cu(OAc)2·4H2O或Zn(OAc)2·4H2O替代，以实现调控镍活性位点的电子结构，获得不同镍价态的NiCo MOF、NiCu MOF和NiZn MOF。
5.根据权利要求1所述的一种双金属导电MOF催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1、步骤S2和步骤S3中，对2，3，6，7，10，11-六氨基三亚苯水合物、Ni(OAc)2·4H2O和Co(OAc)2·4H2O的称量均在室温下进行称量，对2，3，6，7，10，11-六氨基三亚苯水合物的称量需要采用称量纸进行称量。
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