[发明专利]一种合成全氘代甲醇的催化剂、其制备方法及其应用在审
申请号: | 202210491133.8 | 申请日: | 2022-05-07 |
公开(公告)号: | CN114768803A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 杨晓丽 | 申请(专利权)人: | 南京凝氘生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/60 | 分类号: | B01J23/60;B01J23/63;B01J23/652;B01J23/89;C07C31/04;C07C29/157;C07C29/158;C07C29/156;C07C29/154 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢霞 |
地址: | 210000 江苏省南京市栖霞区仙*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成全 甲醇 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种合成全氘代甲醇的催化剂,所述的催化剂应用于氘气和二氧化碳制备全氘代甲醇的反应,其特征在于,所述的催化剂主要由氧化物载体和金属组分组成,所述的载体成分是氧化铈、氧化锆、氧化铬、氧化锌中的至少两种,所述的金属组分是铁、铜、钯、铂、铑中的一种。
2.按照权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述的催化剂中金属组分的质量含量为0.5%-10%。
3.如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的方法,包括如下步骤:
1)取两种或者以上氧化物硝酸盐前驱体溶解在水中,制成混合溶液;
2)在步骤1)溶液中搅拌的状态下缓慢滴加一定的碱溶液直到pH为9,继续搅拌老化3h-10h;
3)将步骤2)悬浊液进行过滤洗涤直至滤液pH为中性,最后转移至120℃的烘箱中干燥处理12 h;将样品置于马弗炉中焙烧,即得到氧化物载体;
4)取金属组分前驱体盐分散在水溶液中,随后向溶液中加入氧化物载体,搅拌均匀;
5)向步骤4)溶液中滴加碱性溶液直至pH为8-9,继续搅拌2 h-8 h;随后将其进行过滤洗涤至滤液pH为中性,转移至真空干燥箱中在60℃下干燥处理12 h;随后将样品置于马弗炉中焙烧,即得到催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中使用的氧化物硝酸盐前驱体为硝酸铈、硝酸锆、硝酸铬、硝酸锌中的一种。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、氨水中的一种,浓度为0.01-1 mol L-1。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中的马弗炉焙烧温度为300-600℃,焙烧时间为2-12 h,升温速率为1-10 ℃/min。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中金属组分前驱体盐为硝酸铁、硝酸铜、硝酸钯、四氨合硝酸铂、硝酸铑中的一种。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤5)中的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种,浓度为0.01-1 mol L-1。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤5)中的马弗炉焙烧温度为200-600℃,焙烧时间为2-8 h,升温速率为1-10℃/min。
10.应用如权利要求1或2所述的催化剂制备氘代甲醇的方法,其特征在于,所述的方法以氘气和二氧化碳气体为原料,具体步骤如下:以体积含量为5%-100%的D2/Ar还原气,在空速100-5000 h-1,温度200-500℃的常压条件下对催化剂还原处理1-12 h;还原后的催化剂通入摩尔比为3的D2/CO2气体,在压力为1-8 MPa,温度为200-800℃,空速为500-10000 h-1的条件下发生合成反应,制备氘代甲醇。
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