[发明专利]一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法在审
申请号: | 202210483403.0 | 申请日: | 2022-05-05 |
公开(公告)号: | CN114807985A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 黄申林;程皓远;孟祥太;郑煜;徐鹏程;梁超强;马天庭 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/09;C25B3/29;C25B3/23 |
代理公司: | 北京专赢专利代理有限公司 11797 | 代理人: | 于刚 |
地址: | 210037 江苏省南京市玄*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 亚胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
向预先用烘箱干燥的无隔膜三颈烧瓶中依次加入邻氨基苯乙炔类化合物、苯胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物,乙腈和水混合作为溶剂添加;装置中铂片电极作为阳极,石墨片电极作为阴极,通电搅拌待反应结束后,蒸发浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述邻氨基苯乙炔类化合物与苯胺的摩尔比为1:0.1-10。
3.根据权利要求1所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述邻氨基苯乙炔类化合物与高氯酸锂的摩尔比可在1:0.1-10。
4.根据权利要求1所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述邻乙炔基苯胺所述四丁基碘化铵的摩尔比为1:0.1-10。
5.根据权利要求1所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的添加量为0.1-20mol%。
6.根据权利要求1所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂中的水和乙腈的体积比例为1:1-10。
7.根据权利要求1所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述反应温度为10-150℃,反应电流为0.1-10mA;反应时间为1-72h;旋蒸温度为36-40℃,真空度可在0.08-0.12Mpa,层析采用200目柱层析硅胶,展开剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述邻氨基苯乙炔类化合物的结构如式Ⅰ所示:
式Ⅰ:
所述式Ⅰ中R基团包括但不限于任意位取代甲基、卤素、酯基、甲氧基、三氟甲基等,所述卤素为氟、氯、溴中的一种;式Ⅰ中R1基团包括但不限于取代苯磺酰基、苯甲磺酰基,所述取代苯磺酰基包括但不限于甲基、甲氧基、三氟甲基、硝基及卤素。
9.根据权利要求1-7任一所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述苯胺的结构如式Ⅱ所示:
式Ⅱ:Ar-NH2;
所述式Ⅱ中Ar基团包括但不限于苯基、取代苯基,所述取代苯基包括但不限于甲基、苯基、叔丁基、酯基、卤素。
10.根据权利要求1-7任一所述的一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述2,3-吲哚亚胺类化合物的结构如式Ⅲ所示:
式Ⅲ:
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