[发明专利]一种金属钒的制备方法

说明书

一种金属钒的制备方法，其步骤为：步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约50 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。

技术领域

本发明涉及纯度较高的金属钒的规模化制备技术。

背景技术

难熔金属钒作为超高温材料的一种，具有熔点高、传热率高、耐磨耐腐蚀、高温抗蠕变性能强、中子吸收截面小、加工性能好等特点，广泛应用于机械、航天、核工业和国防新兴战略等领域。随着我国科技和经济的快速发展，高纯金属钒的应用前景良好，但金属钒的规模化制备及其纯度一直难以满足市场需求。因此，探究更优制备金属钒的条件，开发一种能耗小、成本低、纯度高的绿色工艺路线，为进一步电子束精炼以获得高纯钒提供高质量原料具有重要意义。

值得注意的是通过工业级原料及常规方法合成的金属钒纯度低。由于钒的性质活泼，易受杂质污染，尤其是Cu、Si、C、H、O等元素，使其金属性能明显降低。目前金属钒的各个制备工艺皆存在工艺过程复杂、能耗大、生产成本高、金属纯度低等缺点，以致于提纯过程变得尤为困难，且金属钒的价格一直未能降低，限制了其在各个领域的进一步应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种金属钒的制备方法。

本发明是一种金属钒的制备方法，其步骤为：

步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；

步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约50 mm饼状坯；

步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。

本发明的有益效果是：能耗成本低，反应开始后即不再需要外热源，且只需要加热至300~320 ℃；工艺流程简单，简化了生产设备，操作简单；产率高，制备周期短，一次可以宏量（公斤级）制备出纯度较高的金属钒。通过改变氧化铝的含量可以调控产物的基体相纯度，V占比从95.2 wt.%上升至99.8 wt.%，微量杂质元素含量≤ 0.122 wt.%。

附图说明

图1为制备样品的XRD图谱，图2为制备样品基体相的EPMA图谱，图3为制备样品的SEM图像，图4为制备样品的OM图像。

具体实施方式

本发明是一种金属钒的制备方法，其步骤为：

步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；

步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约50 mm饼状坯；

步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。

以上所述的方法，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为五氧化二钒:铝粉 = 53:24；稀释剂为Al₂O₃；稀释剂的加入量占生成物Al₂O₃总质量的10 wt.%~40 wt.%。

以上所述的方法，步骤（2）所述的球磨参数为时间8 h、转速150 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30~50 MPa。

以上所述的方法，步骤（3）所述预热温度为300～320 ℃；保护气氛为氩气，保压压力为2~4 MPa；反应结束后，待反应釜内温度降至室温后，打开反应釜取出坩埚，通过工具分离，得到金属钒块。