[发明专利]一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法

说明书

本发明公开一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：a、制备含氟DPO基阻燃剂；选用二苯基氧化膦、2‑氟‑5‑三氟甲基苯胺和苯甲醛为原料，反应制得含氟DPO基阻燃剂；b、制备低介电阻燃环氧树脂；将步骤a制得的含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体反应，得到反应液；然后向反应液中加入固化剂，得到混合液；再将混合液倒入模具中固化，制得低介电阻燃环氧树脂。本发明先对DPO进行衍生化，制得含氟DPO基阻燃剂，然后将其与环氧树脂本体进行接枝反应，并添加固化剂进行固化，最终制得改性环氧树脂，该环氧树脂具有优异的低介电、阻燃特性，可在电子电气领域推广使用。

技术领域

本发明涉及环氧树脂的制备技术领域，具体地说是涉及一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法。

背景技术

环氧树脂作为热固性树脂之一，其固化物具有优良的耐热性、电绝缘性等特性，因此常被用于电气和电子材料领域，用作半导体封装材料、印刷基板材料等。特别是近年来，伴随着电子器件传输信号的高频化，对于印刷布线板和半导体封装材料中使用的材料强烈要求高频区域中的低介电化。然而，现有环氧树脂难以同时具备高阻燃和低介电特性。

授权公告号为CN103113711B的中国发明专利公开了一种低介电无卤阻燃玻璃纤维预浸料的制备方法，该方法中利用磷氮协同阻燃效应和聚苯醚的低介电特性，采用磷系阻燃剂和双端羟基聚苯醚分别与环氧树脂反应的两步工艺，制备低介电阻燃环氧树脂。

发明内容

本发明的目的在于提出一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，该方法所制备的环氧树脂同时具备优异的低介电和阻燃特性。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种低介电阻燃环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

a、制备含氟DPO基阻燃剂

选用二苯基氧化膦、2-氟-5-三氟甲基苯胺和苯甲醛为原料，反应制得含氟DPO基阻燃剂；该含氟DPO基阻燃剂的结构式如下：

b、制备低介电阻燃环氧树脂

将步骤a制得的含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体反应，得到反应液；然后向反应液中加入固化剂，得到混合液；再将混合液倒入模具中固化，制得低介电阻燃环氧树脂。

优选的，步骤a中具体制备过程如下：

a1、在N₂气氛下，将2-氟-5-三氟甲基苯胺、苯甲醛和甲苯，置于三口圆底烧瓶中，在100-110℃下搅拌反应5-6h，得到混合溶液；

a2、将二苯基氧化膦分批加入混合溶液中，控制加料时间为30min，加料完成后继续搅拌2-4h，溶液中出现白色沉淀，得到悬浮液；

a3、将得到的悬浮液冷却至室温，通过抽滤漏斗进行分离，得到的固体用无水乙醇和水进行重结晶，随后于烘箱中干燥，得到白色固体，即为含氟DPO基阻燃剂。

优选的，步骤b中：所述环氧树脂本体选自缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类以及脂肪族类环氧树脂。更加优选采用双酚A型缩水甘油醚。

优选的，步骤b中：含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体的质量比为(8-25):100。

优选的，步骤b中：在在N₂气氛下，将含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体的混合物置于三口烧瓶中，在150-155℃下搅拌反应；

含氟DPO基阻燃剂与环氧树脂本体的反应进程通过薄层色谱进行监控，直至含氟DPO基阻燃剂的点在TLC板上消失，即判断反应完成。

优选的，步骤b中：所述固化剂采用胺类固化剂或酸酐类固化剂。更加优选采用胺类固化剂4,4'-二氨基二苯砜。