[发明专利]一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法

权利要求书

1.一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于包括如下步骤：

S1.称取碘化亚铜、氯化铜中的任意一种或几种，将其置于研钵中研磨，制得物料a，再称取钛碳化铝置于研钵，并充分研磨搅拌至混合均匀，得到物料b，物料a与钛碳化铝的质量比为5～8:1；可根据所需官能团种类及含量选择不同种类及比例的盐，实现官能团种类及材料物理化学性能的调控；

S2.将混合物料b置于微波炉中在保护气氛下进行熔盐刻蚀，控制反应温度为650～750℃，升温速率为10～20℃/min，保温时间为60～80min，通过微波选择性活化加热，实现钛碳化铝中铝相的快速刻蚀；

S3.将S2中反应后的混合物料b取出，加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的铜盐，反应结束后，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到混合物料c；

S4.取一定量氯化铵溶液与氨水形成混合溶液，混合溶液由氯化铵溶液和氨水按体积比为1：1混合后制得；再将混合物料c置于混合溶液中，超声5～10min使物料与溶液充分混合，搅拌30～60min，去除未反应的铜盐及反应产生的铜，避免使用酸溶液引入杂质离子；离心10～15min与上层蓝色清液分离获得固体产物，收集上层蓝色清液待后续处理；

S5.重复S4中步骤3～4次，直至上层清液为无色透明，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene；

S6.取S4中收集上层蓝色清液，加入硫化钠溶液搅拌形成黑色硫化铜沉淀，过滤可得硫化铜，清液返回S4继续使用。

2.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S1中碘化亚铜、氯化铜纯度为99％～99.99％，钛碳化铝纯度为90％～99％，研磨后大小为200～500目。

3.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S2中微波加热功率为800～1000W，微波频率为2450±50或915±50MHz，保护气氛为Ar气。

4.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S3和S5中干燥使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度60～90℃，干燥时间30～60min，烘干后物料中水残余量1～3％。

5.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S4中氯化铵溶液浓度为2mol/L，氨水浓度为2mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S4中离心过程转速为5000～10000r/min。

7.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S6中硫化钠溶液为0.5mol/L。