[发明专利]一种连续流制备羟丙基吡喃三醇的合成方法及合成系统

权利要求书

1.一种连续流制备羟丙基吡喃三醇的合成方法，其特征在于，使用连续流工艺，反应过程中所得中间体无需分离，包括以下步骤：木糖和乙酰化试剂在碱性条件下，在连续流反应器中进行取代反应和还原反应，接着经过淬灭后再进行萃取、分液，脱溶后即得。

2.如权利要求1所述的连续流制备羟丙基吡喃三醇的合成方法，其特征在于，使用连续流工艺，包括以下步骤：

第一混合步骤：木糖溶液、酰化试剂溶液、以及碱性溶液分别通过木糖溶液进料系统、酰化试剂溶液进料系统以及碱性溶液进料系统泵入第一混合器中，混合，得到第一混合物；

取代反应步骤：所述第一混合物进入第一反应器中进行取代反应，反应一定时间后，得到第二混合物；

第二混合步骤：所述第二混合物进入第二混合器，并向所述第二混合器泵入还原剂，反应一定时间后，得到第三混合物；

还原反应步骤：所述第三混合物进入第二反应器中进行还原反应，得到第四混合物；

淬灭反应步骤：所述第四混合物进入第三混合器中进行酸淬灭反应，得到第五混合物；

分离步骤：所述第五混合物进入油水连续分离器中进行萃取、分液，然后脱溶，即得。

3.如权利要求2所述的连续流制备羟丙基吡喃三醇的合成方法，其特征在于，在所述第一混合步骤中，所述木糖溶液的溶质为木糖，溶剂为水、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、1,3-丁二醇中的一种或任意组合；所述酰化试剂溶液中，酰化试剂为乙酰丙酮和/或乙酰乙酸乙酯，溶解酰化试剂的溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷中的一种或任意组合；所述碱性溶液中所用的碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或任意组合；

在所述第二混合步骤中，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、三乙酸硼氢化钠、氰基硼氢化钠、氢化铝锂中的一种或任意组合，溶解或悬浮所述还原剂的溶剂为水、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇、1,3-丁二醇中的一种或任意组合；

在所述淬灭反应步骤中，淬灭反应所用的酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硫酸氢钠水溶液、磷酸水溶液、柠檬酸水溶液中的一种或任意组合；

在所述分离步骤中，萃取所用的有机相为正丁醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或任意组合。

4.如权利要求2所述的连续流制备羟丙基吡喃三醇的合成方法，其特征在于，在所述第一混合步骤中，所述木糖溶液的溶质为木糖，溶剂为水、甲醇、乙醇或正丁醇；所述酰化试剂溶液中，溶解酰化试剂的溶剂为四氢呋喃、甲醇、乙醇或正丁醇；所述碱性溶液中所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠；

在所述第二混合步骤中，溶解或悬浮所述还原剂的溶剂为水、甲醇、乙醇或正丁醇；

在所述淬灭反应步骤中，淬灭反应所用的酸水溶液为盐酸水溶液；

在所述分离步骤中，萃取所用的有机相为正丁醇。

5.如权利要求2所述的连续流制备羟丙基吡喃三醇的合成方法，其特征在于，在所述第一混合步骤中，所述木糖溶液中的溶剂体积为溶质木糖体积的2～15倍，所述酰化试剂溶液中，所用溶剂的体积为酰化试剂体积的1～15倍；

在所述第一混合步骤中，所述木糖溶液、所述酰化试剂溶液和所述碱性溶液中溶质的摩尔比为1:(1.0～2.5):(1.0～2.0)；

在所述取代反应步骤中，反应温度为80～180℃，反应时间为30～300秒；

在所述还原反应步骤中，所述木糖溶液中木糖与所述还原剂的摩尔比为1:(1.0～5)，反应温度为20～80℃，反应时间为30～300秒。