[发明专利]一种苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法

说明书

一种苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法，包括如下步骤：一、将溶剂、活化剂和苯乙烯类单体加入到反应釜中，混合均匀后升温至45～55℃，加入引发剂，搅拌状态下进行反应，反应3～10min；二、在温度55～60℃时，加入部分丁二烯单体进行反应，控制反应温度低于95℃，到达最高温度后，再反应2～5min；三、加入剩余丁二烯单体继续进行反应，控制反应温度低于105℃，到达最高温度后，再反应2～5min；四、加入偶联剂，搅拌状态下继续反应20～30min；然后出料，对胶液进行后处理，得到苯乙烯类热塑性弹性体。与现有技术相比，本申请能提高产品的伸长率。

技术领域

本发明属于高聚物合成技术领域，具体涉及一种苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法。

背景技术

苯乙烯类热塑性弹性体(以下简称SBCs)在高温下能塑化成型，常温下又显示橡胶弹性特征。苯乙烯类热塑性弹性体按嵌段成分分为苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯嵌段共聚物(以下简称SBS)、苯乙烯-b-异戊二烯-b-苯乙烯嵌段共聚物(以下简称SIS)以及相应的加氢产物。其中，SBS和SIS的应用领域涉及粘合剂(包括密封胶、涂料等)、聚合物改性、沥青改性、鞋材以及其它特殊应用等。

SBS由于具有较佳的弹性和耐高温性能，主要用在沥青和塑料改性等领域。其中，SBS改性沥青的针入度、软化点、延度等指标，相较于基质沥青，均有较大的提高，而且在抗高温变形、抗低温开裂和抗疲劳开裂等方面也有明显的改善。

现有的苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法一般为三步法，如专利号为ZL02114148.7的发明专利《一种苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法》(授权公告号为CN1165556C)公开的方案，其在聚合釜中加入计量好的溶剂环己烷、苯乙烯类单体、活化剂四氢呋喃等，搅拌均匀，升温至40℃～50℃，加入计量好的引发剂烷基锂，开始第一段反应，生成PS^-Li⁺活性中心；待单体反应完后，在温度50℃～60℃时，加入计量好的共轭二烯烃类单体，进行第二段反应，生成PSB^-Li⁺活性中心，控制最高温度小于110℃；待第二段单体反应完全后，进行偶联反应，反应30min左右，出料，加入单体总量0.5％的防老剂264于胶液中，搅拌均匀，胶液经凝聚、干燥，制得产品。

现有的三步法中也有在上述专利的第二段单体反应完全后，加入苯乙烯类单体进行反应，然后出料，对胶液进行后处理制得产品。

我国目前使用的防水材料主要是沥青基防水材料，包括热熔型SBS防水卷材和自粘聚合物防水卷材。热熔型SBS防水卷材一般使用热熔法施工，自粘聚合物防水卷材可以在常温下自行粘结在基层上。自粘聚合物防水卷材对施工基面要求低，施工自由度高，不需要动用明火，节能环保，其市场占有率越来越高。

自粘聚合物防水卷材通常会加入一定量的SIS取代部分SBS，以提高其黏性和剥离强度。但相比于常规的SBS，SIS的耐高温性较差，且成本较高。因此，寻求一种高弹性、低硬度的SBS产品，来替代部分常规SBS，一直是自粘聚合物防水卷材行业的研究热点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种能提高伸长率的苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法，从而满足自粘聚合物防水卷材的更高要求。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种苯乙烯类热塑性弹性体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

一、将溶剂、活化剂和苯乙烯类单体加入到反应釜中，混合均匀后升温至45～55℃，加入引发剂，搅拌状态下进行反应，反应3～10min；

二、在温度55～60℃时，加入部分丁二烯单体进行反应，控制反应温度低于95℃，到达最高温度后，再反应2～5min；【注：加入部分丁二烯单体进行反应为放热反应，反应至最高温度(低于95℃，此时反应体系的温度基本不再上升)后，再反应2～5min，能使得丁二烯单体反应完全】