[发明专利]一种4-氯代邻苯二甲酸单钠盐反应母液回收制备氯代邻苯二甲酸酐的方法在审
| 申请号： | 202210432941.7 | 申请日： | 2022-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN114853705A | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 张云堂;郭少康;邵帅;朱玉梅;王飞扬;李朋 | 申请（专利权）人： | 河北海力香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵琪 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯代邻苯二 甲酸 钠盐 反应 母液 回收 制备 氯代邻苯 二甲 酸酐 方法 | ||
1.一种4-氯代邻苯二甲酸单钠盐反应母液回收制备氯代邻苯二甲酸酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4-氯代邻苯二甲酸单钠盐反应母液与无机酸混合进行酸化，得到酸化母液；
将所述酸化母液用萃取剂进行萃取，得到油层；
将所述油层进行浓缩，得到所述氯代邻苯二甲酸酐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸或硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酸化的终点的pH值为0.01～1.0，且所述酸化母液呈溶清状态。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取剂包括石油醚和乙酸酯类萃取剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸酯类萃取剂包括乙酸丁酯及其异构体、乙酸戊酯及其异构体和乙酸己酯及其异构体中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述萃取剂中石油醚与乙酸酯类萃取剂的质量比为1:5～10。
7.根据权利要求1、4或5所述的制备方法，其特征在于，所述萃取剂的用量为4～氯代邻苯二甲酸单钠盐反应母液质量的0.2～2倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取的温度为10～50℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩包括依次进行回收萃取剂和脱水。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述回收萃取剂的真空度为30～70KPa，温度为60～150℃；所述脱水的真空度为0～500Pa，温度为150～240℃。
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