[发明专利]超粗晶碳化钨粉末及其制备方法

权利要求书

1.一种超粗晶碳化钨粉末的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：

(1)原料选择：选用的原料为蓝色氧化钨，粒度50～55微米，过100目筛，去除筛上物，Na和K含量小于5PPM，其余指标满足国标0级；

(2)氢气还原：将步骤(1)中的蓝色氧化钨进行氢气还原，经还原后的得到的钨粉过150目筛网，取筛下物，所述钨粉粒度为50～55微米，研磨态钨粉粒度为48～50微米，孔隙度0.550～0.650，氧含量小于500PPM，Na、K元素含量小于5PPM，其它技术指标需满足国标I级；

(3)粒度分级：将步骤(2)得到的钨粉在气流分级机中进行分级，经分级后所得碳化所需的钨粉；

(4)配碳：将步骤(3)的钨粉进行配碳计算，配碳所用的炭黑为大颗粒球形颗粒状炭黑，配碳计算需满足如下公式：

其中Q_C为炭黑的重量，X_C为碳化钨粉的目标总碳含量(％)，Q_W为钨粉的重量，X_O2为钨粉中氧含量(％)；

所述的XC为目标产品碳化钨中的目标碳含量，目标碳含量为6.08％～6.15％的范围；所述X_O2是指使用的钨粉原料中的氧含量，通过定氧仪测出的实测值；

配料计算后即可得每批料所需的钨粉重量和炭黑重量，采用电子秤准确称量相应的钨粉和炭黑重量，钨粉称量精度需高于0.1kG，炭黑称量精度需高于0.5g，并将所称取的物料倒入犁刀配碳机中进行配合均匀；

所述的犁刀配碳机为容积2m³的配碳机，每次配碳的物料总重量控制在1500～2000kG，加料时先将50％钨粉加入设备中，再加入全部称量好的炭黑，最后将剩余的钨粉全部加入，按要求启动设备进行混合20～50min后，从卸料口卸料100～200kG并从加料口重新加入到配碳机中，再次启动设备混合20～30min，按此步骤重复2次，确保配碳均匀，混合结束后按要求卸料，即得用于碳化使用的W+C混合料；

将所述的W+C混合料通过自动装舟设备装入到碳化用的石墨半圆舟皿中，装料重量为8～12kG/舟，采用二次装舟法进行装舟，即先往舟皿中加入半舟皿的W+C混合料，采用压实机压紧，再在舟皿中加入W+C混合料，再次压紧，盖上盖板；

(5)中频碳化：将所述装好舟皿的W+C混合料在卧式中频碳化炉中进行碳化处理；碳化出炉后采用预碎机进行初破碎，破碎后即为碳化钨，颗粒尺寸小于3mm，存放在不锈钢料桶中并在N₂保护状态下保存；

(6)气流破碎：将步骤(5)所得的碳化钨颗粒采用流化床式气流破碎设备进行破碎，破碎介质采用高纯高压N2，纯度大于99.95％，通过调整分级轮的转速2000～3000转/min控制碳化钨粉末的粒度，经破碎后既得碳化钨粉末，基本特性为费氏粒度50～55微米，总碳CT：6.09～6.13％，化合碳CC≥6.08％；

(7)合批：将步骤(6)所得碳化钨粉末采用球磨机进行合批，合批的目的是调整碳化钨粉末颗粒的微观表面形貌和松装密度，以增加碳化钨粉末的使用性能，降低后续生产过程中的压制压力；球磨合批球料比为4：1，采用直径为18mm的硬质合金球，合批时间为20min，合批后经140目筛网过筛即得成品碳化钨粉末。

2.如权利要求1所述的超粗晶碳化钨粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用全自动十五管还原炉在通氢气氛下对蓝色氧化钨进行还原，氢气流向为逆氢，露点在-30℃以下，流量控制在35～50m³/h，装舟量为800～1400g/舟，双层舟皿装料，料层厚度不超过30mm，推舟速度为15～25min/舟，采用五带控温法，最高还原温度控制在900～1050℃。

3.如权利要求1所述的超粗晶碳化钨粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中碳化过程中采用纯度为99.95％以上的N₂保护，流量为0.5～1.0m³/h，采用三带控温法，最高碳化温度设定为1600～1850℃，推舟速度为20～40min/舟。

4.一种超粗晶碳化钨粉末，其特征在于：采用如权利要求1-3任一项所述的超粗晶碳化钨粉末的制备方法制得，其粒度控制在46～48微米，孔隙度0.50～0.55，松装密度2.50～3.00g/cm³，总碳CT：6.10～6.14％，化合碳CC≥6.08％，游离碳含量Cf≤0.04％，氧含量O≤0.15％，粉末微观表面形貌为类球形碳化钨粉末。