[发明专利]一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺

说明书

本发明涉及一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，属于精细化工技术领域，本发明采用重水滴入三氟甲磺酸酐的工艺制备氘代三氟甲磺酸，制备过程中加入了催化剂，该催化剂以活性炭为载体，活性炭经过盐酸的酸洗处理，酸洗可以降低活性炭表面负载灰分的含量，再利用硝酸对活性炭进行氧化处理，硝酸可以对活性炭原有孔隙进行扩孔，增大活性炭的比表面积，活性炭经过酸洗和氧化处理后再搭载活性物质金属钯制得催化剂，使用上述催化剂进行催化，能够有效加快三氟甲磺酸酐和重水的反应速率，缩短了反应时间，提高氘代三氟甲磺酸的生成速率，同时，生产过程中通入氩气维护惰性气体环境，利用氩气鼓泡起到对液相反应的搅拌作用。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体地，涉及一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺。

背景技术

氘代三氟甲磺酸是一种淡黄色液体，常用作聚合物核磁检测的检测试剂，氘代三氟甲磺酸是利用三氟甲磺酸酐和重水的水解获得，三氟甲磺酸酐和重水在低于常温几乎不反应，在室温下发生缓慢水解，在催化剂催化的条件下可以提高氘代三氟甲磺酸的生成速率。

钯吸收和透过氢气的能力极强，因此非常适用于制造加氢反应的催化剂，将金属钯搭载在活性炭上是常用的制备加氢催化剂的方法，作为载体的活性炭由于表面和空隙内常常负载有各种杂质，导致比表面积减小，现在需要对活性炭进行合理的处理，在保证高比表面积的同时不会降低活性炭载体强度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，以解决背景技术中的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、向烧瓶中加入三氟甲磺酸酐和催化剂，在60℃油浴和磁力搅拌的条件下分批加入重水，每次滴加重水后剧烈搅拌，当上一批重水反应消失后再重新加入一批重水，搅拌的过程中保持氩气的输入，维持反应系统的惰性环境，反应结束前烧瓶中为两相不相溶的液体，反应结束后烧瓶中的液体变为均相。

步骤二、反应过程通过核磁共振进行检测，待核磁共振谱图中反应物的信号峰完全消失后，取产物进行精馏，得到氘代三氟甲磺酸。

反应过程中三氟甲磺酸酐和重水总量的用量比为10kg：0.75kg。

进一步地，所述催化剂通过以下步骤制成：

步骤一、将100g活性炭置于反应瓶中，向反应瓶中倒入2-5％盐酸直至浸没活性炭，在80℃水浴条件下搅拌1h，然后过滤水洗，利用盐酸对活性炭进行酸洗，然后再将经过盐酸酸洗的活性炭置于新的反应瓶中，向新的反应瓶中倒入5-20％硝酸直至浸没活性炭，在70℃水浴条件下搅拌2h，然后过滤水洗。

步骤二、将经过酸洗和氧化处理后的活性炭放置在80-120℃的干燥箱中预处理3-5h，将预处理后的活性炭分散在500mL水中形成分散液，量取50mL 3％的氯钯酸并缓慢滴加至上述分散液中搅拌8-10h，将滴入氯钯酸的分散液进行抽滤操作并洗涤滤渣至中性，将上述滤渣置于60℃烘干箱中烘干至恒重，然后在180-200℃和氮气氛围下焙烧2-4h，最后在50-70℃下通入氢气进行还原，维持2-4h，制得催化剂。

本发明的有益效果：

本发明采用重水滴加进入三氟甲磺酸酐的方式生产氘代三氟甲磺酸，和传统的三氟甲磺酸酐滴加进入重水的方法相比，可减少重水的使用量。

同时，反应中还加入了催化剂，该催化剂以活性炭为载体，活性炭经过盐酸的酸洗处理，酸洗可以降低活性炭表面负载的灰分的含量(主要是钠、镁、铁、钙和铝等的氧化物)，再利用硝酸对活性炭进行氧化处理，硝酸可以对活性炭原有孔隙进行扩孔，增大活性炭的表面积，活性炭经过酸洗和氧化处理后再搭载活性物质金属钯制得催化剂，在反应过程中使用上述催化剂进行催化，能够有效加快三氟甲磺酸酐和重水的反应速率，缩短了反应时间，提高氘代三氟甲磺酸的生成速率。