[发明专利]一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺

权利要求书

1.一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：将活性炭置于反应瓶中，向反应瓶中倒入2-5％盐酸直至浸没活性炭，在80℃水浴条件下搅拌1h，然后过滤水洗，再将经过盐酸酸洗的活性炭置于新的反应瓶中，向新的反应瓶中倒入5-20％硝酸直至浸没活性炭，在70℃水浴条件下搅拌2h，然后过滤水洗，得到高比表面积活性炭；

步骤二：将高比表面积活性炭进行预处理，将预处理后的活性炭分散在水中形成分散液，量取3％的氯钯酸并缓慢滴加至分散液中搅拌8-10h，再经过抽滤、洗涤、烘干、焙烧和还原，制得催化剂；

步骤三：向烧瓶中加入三氟甲磺酸酐和催化剂，在60℃油浴和磁力搅拌的条件下分批加入重水，搅拌的过程中保持氩气的输入，取产物进行精馏，得到氘代三氟甲磺酸。

2.根据权利要求1所述的一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，其特征在于：步骤三中三氟甲磺酸酐和重水总量的用量比为10kg：0.75kg。

3.根据权利要求1所述的一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，其特征在于：步骤三反应过程中通过核磁共振进行检测，待核磁共振谱图中反应物的信号峰完全消失，停止反应。

4.根据权利要求1所述的一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，其特征在于：步骤二中预处理的步骤：将高比表面积活性炭放置在80-120℃的干燥箱中处理3-5h。

5.根据权利要求1所述的一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，其特征在于：步骤二中焙烧的条件：氮气氛围下，焙烧温度为180-200℃，焙烧时间为2-4h；还原的条件：通入氢气，还原温度为50-70℃，还原时间为2-4h。

6.根据权利要求1所述的一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，其特征在于：活性炭、水、氯钯酸用量比为100g：500mL：50mL。