[发明专利]一种固液相原位红外探测用双功能反应装置及其检测方法

说明书

本发明公开一种固液相原位红外探测用双功能反应装置及其检测方法，涉及光谱电化学检测技术领域，双功能反应装置包括底座，底座上紧固设有池体，底座与池体之间设有工作电极，池体上紧固设有上盖板，上盖板上设有用于同步辐射红外光通过的安装杆，工作电极上设有气体扩散电极，将池体、底座、工作电极、上盖板、气体扩散电极通过螺栓连接，池体采用聚醚醚酮树脂，气体扩散电极为疏水碳布。本发明双功能反应装置，通过平面红外视窗和气体扩散电极垫片设计，调整垫片厚度达到微米级即可实现与同步辐射红外测试端口的良好耦合，能够利用同步辐射红外光源在微区的高亮度、高通量、高准直特性，碳布也有利于红外信号的出射，便于探测器接受有效信号。

技术领域

本发明涉及光谱电化学检测技术领域，具体是一种固液相原位红外探测用双功能反应装置及其检测方法。

背景技术

红外光谱技术可以探测催化剂表界面功能团的固有分子振动，提供丰富的表界面化学信息，而且测试方法简单、快速、无需标记、无需对样品进行损伤性预处理，广泛应用于多相催化机理研究的原位表征。原位电化学-红外光谱检测过程中，因液相电解质严重削弱红外信号强度，而工况状态下存在气/固/液多相复杂产物的吸附、再吸附干扰，对红外光谱的检测灵敏度提出了极高的要求。

现有检测设备中原位电化学池的加工难度大，且受样品和电解液的多样性限制检测装置应用范围，检测具有重复性。现有的薄层流动电化学池设计也被用于降低二次吸附干扰，提高信噪比，但是只能将气体溶解在电解液中进行反应，因为气体溶解度低，反应效率低下。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固液相原位红外探测用双功能反应装置及其检测方法，双功能反应装置能够充分利用同步辐射红外光源优势，模拟真实的电化学过程，组装拆卸方便，检测方法简单。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种固液相原位红外探测用双功能反应装置，所述双功能反应装置包括底座，底座上紧固设有池体，底座与池体之间设有工作电极，池体上紧固设有上盖板，上盖板上设有用于同步辐射红外光通过的安装杆，工作电极上设有气体扩散电极，将池体、底座、工作电极、上盖板、气体扩散电极通过螺栓连接。

所述池体采用聚醚醚酮树脂，气体扩散电极为疏水碳布。

进一步的，所述底座的一侧设有气体泵入插槽，另一端设有气体泵出插槽，底座上位于圆心处设有与气体泵入插槽、气体泵出插槽连通的圆孔，底座上设有阵列分布的第一通孔，底座与池体卡合连接。

进一步的，所述池体的一端设有蓄液凹槽，另一端设有矩形孔，矩形孔内设有阵列分布的第二通孔，第二通孔上设有紧固螺栓，池体上设有连通矩形孔与蓄液凹槽的贯穿孔，池体的下端设有开槽，矩形孔内设有上盖板，上盖板上设有第三通孔。

进一步的，所述上盖板上设有与上盖板螺纹连接的安装杆，安装杆上设有信号通道，安装杆的一端紧固设有红外视窗，红外视窗与工作电极之间形成为圆形平面结构的电解液浅槽，池体的一侧设有电解液泵入插槽，另一端设有电解液泵出插槽，电解液泵入插槽、电解液泵出插槽与蓄液凹槽连通。

进一步的，所述工作电极上设有气体扩散电极，气体扩散电极的两侧紧固设有聚四氟乙烯垫片，气体扩散电极包括气体扩散电极PTEE层、气体扩散电极碳层和催化剂层，气体扩散电极PTEE层上依次设有气体扩散电极碳层、催化剂层。

进一步的，所述池体上设有第一电极插槽和第二电极插槽，第一电极插槽上连接有参比电极，第二电极插槽上连接有对电极，第一电极插槽与电解液泵入插槽连通，第二电极插槽与电解液泵出插槽连通，参比电极为Ag/AgCl参比电极，对电极采用铂丝对电极，参比电极、对电极与外部电化学工作平台连接。

进一步的，通过紧固螺栓穿过第三通孔、第二通孔、气体扩散电极和底座上的第一通孔。

一种固液相原位红外探测用双功能反应装置的检测方法，采用多步聚焦测量方式，所述检测方法包括如下步骤：