[发明专利]一种固液相原位红外探测用双功能反应装置及其检测方法

权利要求书

1.一种固液相原位红外探测用双功能反应装置，其特征在于，所述双功能反应装置包括底座(2)，底座(2)上紧固设有池体(3)，底座(2)与池体(3)之间设有工作电极(1)，池体(3)上紧固设有上盖板(4)，上盖板(4)上设有用于同步辐射红外光通过的安装杆(5)，工作电极(1)上设有气体扩散电极，将池体(3)、底座(2)、工作电极(1)、上盖板(4)、气体扩散电极通过螺栓连接；

所述池体(3)采用聚醚醚酮树脂，气体扩散电极为疏水碳布。

2.根据权利要求1所述的一种固液相原位红外探测用双功能反应装置，其特征在于，所述底座(2)的一侧设有气体泵入插槽(10)，另一端设有气体泵出插槽(11)，底座(2)上位于圆心处设有与气体泵入插槽(10)、气体泵出插槽(11)连通的圆孔，底座(2)上设有阵列分布的第一通孔，底座(2)与池体(3)卡合连接。

3.根据权利要求2所述的一种固液相原位红外探测用双功能反应装置，其特征在于，所述池体(3)的一端设有蓄液凹槽(12)，另一端设有矩形孔，矩形孔内设有阵列分布的第二通孔，第二通孔上设有紧固螺栓(31)，池体(3)上设有连通矩形孔与蓄液凹槽(12)的贯穿孔，池体(3)的下端设有开槽，矩形孔内设有上盖板(4)，上盖板(4)上设有第三通孔。

4.根据权利要求3所述的一种固液相原位红外探测用双功能反应装置，其特征在于，所述上盖板(4)上设有与上盖板(4)螺纹连接的安装杆(5)，安装杆(5)上设有信号通道(15)，安装杆(5)的一端紧固设有红外视窗(14)，红外视窗(14)与工作电极(1)之间形成为圆形平面结构的电解液浅槽(13)，池体(3)的一侧设有电解液泵入插槽(8)，另一端设有电解液泵出插槽(9)，电解液泵入插槽(8)、电解液泵出插槽(9)与蓄液凹槽(12)连通。

5.根据权利要求1所述的一种固液相原位红外探测用双功能反应装置，其特征在于，所述气体扩散电极的两侧紧固设有聚四氟乙烯垫片(24)，气体扩散电极包括气体扩散电极PTEE层(21)、气体扩散电极碳层(22)和催化剂层(23)，气体扩散电极PTEE层(21)上依次设有气体扩散电极碳层(22)、催化剂层(23)。

6.根据权利要求2所述的一种固液相原位红外探测用双功能反应装置，其特征在于，所述池体(3)上设有第一电极插槽(34)和第二电极插槽(35)，第一电极插槽(34)上连接有参比电极(36)，第二电极插槽(35)上连接有对电极(37)，第一电极插槽(34)与电解液泵入插槽(8)连通，第二电极插槽(35)与电解液泵出插槽(9)连通，参比电极(36)为Ag/AgCl参比电极，对电极(37)采用铂丝对电极，参比电极(36)、对电极(37)与外部电化学工作平台连接。

7.根据权利要求3所述的一种固液相原位红外探测用双功能反应装置，其特征在于，通过紧固螺栓(31)穿过第三通孔、第二通孔、气体扩散电极和底座(2)上的第一通孔。

8.根据权利要求7所述的一种固液相原位红外探测用双功能反应装置的检测方法，采用多步聚焦测量方式，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

S1、将待测样品溅射在气体扩散电极上进行干燥；

S2、安装气体扩散电极，紧固螺栓(31)固定底座(2)和池体(3)，将同步辐射红外光聚焦在待测样品表面，采集红外光谱；

S3、根据不同的电化学过程，选择参比电极(36)和对电极(37)，通过螺纹固定在装置上，参比电极(36)、对电极(37)和工作电极(1)的引线分别与外部电化学工作平台连接，并对装置通电；

S4、根据不同的电化学过程，选择电解液和气体，泵入装置内，形成稳定的循环电解液后，将同步辐射红外光重新聚焦在待测样品表面，以S2中采集的红外光谱为背景采集红外光谱；

S5、调节红外视窗(14)与待测样品之间的间隙，间隙内电解液膜厚度为微米量级，再将同步辐射红外光重新聚焦在待测样品表面，以S4中采集的红外光谱为背景采集红外光谱；

S6、根据不同的待测样品控制电压、电流和扫描时间进行前期稳定预处理；

S7、待测样品表面电化学信号稳定后，控制电压、电流和扫描时间，以S5中采集的红外光谱为背景采集不同电化学阶段的红外光谱。