[发明专利]一种双环内酰胺类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种双环内酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，以式(2)所示的双环内酯或其旋光异构体为起始原料，在酸性氧化铝的存在下，与氨源进行反应制得式(1)所示的双环内酰胺或其旋光异构体，其中，所述氨源为尿素、甲酰胺中的一种或两种，

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(2)所示的双环内酯的旋光异构体具有式(2a)或式(2b)所示的结构：

所述式(1)所示的双环内酰胺的旋光异构体具有式(1a)或式(1b)所示的结构：

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述起始原料与所述氨源的摩尔比为1:1～3；优选为1:1～2。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述酸性氧化铝的用量为所述起始原料的5～10％；优选地，所述酸性氧化铝的平均粒径为100～300目。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述起始原料与所述氨源的反应在有机溶剂中进行；优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、2-甲氧基乙醇、正丁醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述起始原料与所述氨源的反应在80～110℃的温度下进行；优选地，反应时间为5～25h。

7.一种双环氰基吡咯的制备方法，其特征在于，以式(1a)所示的双环内酰胺为原料制得式(4)所示的双环氰基吡咯，其中，所述式(1a)所示的双环内酰胺通过权利要求1-6任一项所述的制备方法而制得，

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1：所述式(1a)所示的双环内酰胺与二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠进行还原反应制得还原产物；以及

S2：步骤S1所得的还原产物在乙酸的存在下与氰化试剂进行缩合反应制得所述式(4)所示的双环氰基吡咯。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述式(1a)所示的双环内酰胺与二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠的摩尔比为1:0.5～1.0；和/或

所述还原反应的反应温度为-20～40℃。

10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述式(1a)所示的双环内酰胺、乙酸、氰化试剂的摩尔比为1:0.2～1.5:1.0～1.5；优选地，所述氰化试剂为氰化钠或氰化钾。