[发明专利]一种小晶粒低硅X型分子筛的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种小晶粒低硅X型分子筛的制备方法和应用，主要包括以下步骤：S1、按照(16～17)SiO₂:Al₂O₃:(12～18)Na₂O:(3～6)K₂O:(300～350)H₂O的摩尔比制备导向剂；S2、按照(1.95～2.05)SiO₂:Al₂O₃:(4.8～6)Na₂O:(1.8～2.3)K₂O:(130～140)H₂O的摩尔比进行晶化得到晶种溶液；S3、离心洗涤；S4、闪蒸干燥得到样品。本发明提供的一种小晶粒低硅X型分子筛的制备方法，相比于现有技术合成的LSX型分子筛，本发明通过优化配方的摩尔比，制备尺寸在1μm的小晶粒低硅X型分子筛，分子筛水吸附≥32％，二氧化碳吸附≥24ml/g，在应用于气体分离时，N₂吸附量≥11ml/g，制氧性能得到进一步提升。

技术领域

本发明涉及X型分子筛技术领域，更具体的是涉及一种小晶粒低硅X型分子筛的制备方法和应用。

背景技术

分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐或天然沸石，沸石分子筛是重要的无机多孔材料之一，在气体分离与纯化领域具有重要应用。氮气和氧气是重要的化工原料，高纯度的氧气被广泛应用于钢铁工业、化工、医疗保健、造纸和污水处理等领域；高纯氮气主要用作密封气、吹扫气和食品加工的保护气。高效低成本地从空气中分离出氧气和氮气具有重要的商业价值和现实意义。目前用于空气分离的主要方法是低温精馏法，其原理是在低温下使空气液化，根据各组分的沸点不同进行分离，然而空气中各组分的沸点十分接近，为达到优异的分离效果则需要大量的蒸馏塔板，因此该方法具有能耗高的缺点；变压吸附法的原理是利用吸附剂选择性吸附氮气、氧气或氩气实现氮氧氩分离，分子筛在PSA空分制氧过程中的机理主要是：以空气为原料，分子筛对N₂的吸附能力大于对O₂的吸附能力，在高压下使分子筛尽量多地吸附N₂从而富集O₂，然后在较低的压力下使分子筛脱附活化，进行有效连续的气体分离，以达到N₂、O₂分离的目的。变压吸附法能耗低、产物纯度高、设备简单、节能经济、自动化程度高，近年来发展迅速，应用越来越广泛，逐渐成为空分行业的主要技术。

LSX型分子筛经过Li⁺交换后所制备的Li-LSX型分子筛可以显著提高氮氧分离系数和增大氮气吸附容量，对空分行业中N₂、O₂分离效果较好，吸附分离性能较优，是目前最为理想的变压吸附氮氧分离吸附剂，因此对于LSX型分子筛的研究具有重要意义。现有技术合成的低硅LSX分子筛尺寸较大，在3-5μm之间，制氧性能、氮气吸附容量、水吸附量、二氧化碳吸附量需要进一步进行提升。

发明内容

为解决现有技术中低硅LSX分子筛尺寸较大的问题，进一步提高制氧性能、氮气吸附容量、水吸附量、二氧化碳吸附量，现提供一种小晶粒低硅X型分子筛的制备方法和应用。

一种小晶粒低硅X型分子筛的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备导向剂：按照(16～17)SiO₂:Al₂O₃:(12～18)Na₂O:(3～6)K₂O:(300～350)H₂O的摩尔比，在纯水中边搅拌边依次加入NaOH、钾源、铝源至完全溶解，继续搅拌进行降温，降温后加入硅源，继续搅拌0.5h-1h后进行冷藏，保温24h制得导向剂；