[发明专利]二氟草酸硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述制备方法是在非活性气体保护、无水环境下，取双草酸硼酸锂与氟化锂在四氯化硅与三氯化铝共同组成的催化剂作用下进行第一步反应，反应完成后缓慢滴加三氟化硼乙醚，再次进行第二步反应，反应完成后，趁热过滤，滤液浓缩至干，再经乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液重结晶，即得所述二氟草酸硼酸锂，具体化学反应式如下：

2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下具体步骤：

在非活性气体保护、无水环境下，取双草酸硼酸锂和氟化锂溶于有机溶剂中，冷却至5℃以下，加入三氯化铝，再缓慢滴加四氯化硅，滴加完毕后，缓慢升温至55～60℃进行第一步反应，反应完成后，冷却至5℃以下，滴加三氟化硼乙醚，滴加完毕后，缓慢加热至50～55℃进行第二步反应，反应完成后，趁热过滤，滤液浓缩至干，再经乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液重结晶，即得所述二氟草酸硼酸锂。

3.根据权利要求1或2所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：双草酸硼酸锂与氟化锂的摩尔比为1～1.1：2。

4.根据权利要求1或2所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：氟化锂、三氯化铝及四氯化硅三者之间的重量比为1：0.05～0.08：0.1～0.12。

5.根据权利要求1或2所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：氟化锂与三氟化硼乙醚的摩尔比为1：1.05～1.1。

6.根据权利要求1或2所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶液中乙酸乙酯与二氯甲烷的体积比为2.5～3：1。

7.根据权利要求1或2所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：有机溶剂为乙酸二甲酯。

8.根据权利要求1或2述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：第一步反应的时长为10～12h。

9.根据权利要求1或2述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：第二步反应的时长为5～6h。