[发明专利]一种具有复合硬磁壳层结构的高性能稀土永磁材料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有复合硬磁壳层结构的高性能稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：首先利用一种不含重稀土的主相合金I和一种或者多种添加重稀土的主相合金II，制备具有富重稀土硬磁壳层的多主相磁体；然后在多主相磁体表面磁控溅射沉积重稀土合金薄膜，经晶界扩散及低温回火热处理，主相晶粒表面形成重稀土含量更高的新硬磁壳层。

其中，不含重稀土的主相合金I以质量百分比计，其成分为RE_x1Q_balM_y1B_z1，RE为除重稀土元素Dy、Tb外的其他镧系稀土元素中的一种或几种，Q为Fe、Co、Ni元素中的一种或几种，M为Al、Cr、Cu、Ga、Mn、Mo、N、Nb、P、Pb、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或几种，B为硼元素，x1、y1、z1满足以下关系：27≤x1≤36，0≤y1≤3，0.8≤z1≤1.2；

其中，添加重稀土的主相合金II以质量百分比计，其成分为(RE_wHRE_1-w)_x2Q_balM_y2B_z2，RE为除重稀土元素Dy、Tb外的其他镧系稀土元素中的一种或几种，HRE为重稀土元素Dy、Tb的一种或两种，Q为Fe、Co、Ni元素中的一种或几种，M为Al、Cr、Cu、Ga、Mn、Mo、N、Nb、P、Pb、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或几种，B为硼元素，x2、y2、z2、w满足以下关系：0.2≤w≤0.8，26≤x2≤35，0≤y2≤3，0.85≤z2≤1.15；

其中，重稀土合金薄膜以质量百分比计，其成分为HRE_aRE_bQ_balN_c，HRE为重稀土元素Dy、Tb中的一种或两种，RE为除重稀土元素Dy、Tb外的其他镧系稀土元素中的一种或几种，Q为Fe、Co、Ni元素中的一种或几种，N为Al、Cu、Ga、Zn、Mn、Mg元素中的一种或几种，a、b、c满足以下关系：20≤a≤70，2≤b≤15，0≤c≤10。

2.如权利要求1所述的一种具有复合硬磁壳层结构的高性能稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)按照不含重稀土的主相合金I和添加重稀土的主相合金II的成分分别进行配料，在真空度≤10^-2Pa的真空中频感应炉中分别熔炼不同的主相合金，采用速凝铸片技术得到厚度为0.2～0.6mm的主相合金甩片，经过氢破和气流磨工艺分别制备平均粒度为2～4μm的主相合金I和主相合金II粉末；

2)在氮气或氩气保护下，将不同成分的主相合金I和主相合金II粉末按照比例均匀混合，得到不同重稀土添加量的混合主相粉末；

3)将得到的混合主相粉末在1.5～2.0T磁场下进行取向压型，得到生坯；

4)将得到的生坯真空封装后，进行150～250MPa冷等静压，然后在高真空正压烧结炉中烧结，得到烧结磁体；

5)对得到的烧结磁体进行表面预处理，使磁体表面粗糙度Ra≤0.1μm，表面无油污；

6)对靶材进行活化处理，抽真空至1×10^-3～1×10^-4Pa，然后通入高纯氩气调节真空度至1.5×10^-2～1.0Pa，调节靶功率60～140W、偏压70～130V、工作时间5～15min；再开启直流电源，轰击靶材表面5～15min，去除靶材表面氧化物层；

7)对步骤5)所述处理后的磁体表面进行磁控溅射，沉积重稀土合金薄膜，通入高纯氩气，气流量15～60sccm，溅射功率为60～220W，溅射时间为0.5～6h，沉积的重稀土合金薄膜厚度控制在1～30μm；

8)在高真空退火炉中对沉积后的磁体进行晶界扩散处理和低温回火热处理，得到具有复合硬磁壳层结构的高性能稀土永磁材料。

3.如权利要求2所述的一种具有复合硬磁壳层结构的高性能稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤8)中晶界扩散处理制度为：在650～1000℃范围内进行晶界扩散0.5～12h，低温回火热处理制度为：在420～650℃范围内进行热处理2～5h。