[发明专利]一种邻烷基-MDI的制备方法

权利要求书

1.一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：

(1)原料的配置：采用有机溶剂分别将4，4'-亚甲基二(2-甲基-6-乙基苯胺)和固体光气进行溶解，备用；

(2)低温反应阶段：将配置的固体光气溶液投入反应釜中，再加入催化剂，在搅拌状态下将配置的4，4'-亚甲基二(2-甲基-6-乙基苯胺)溶液滴加入反应釜中，在-10℃～10℃的条件下维持反应30-60min；

(3)高温反应阶段：将步骤(2)中低温反应后的料液加热至90℃～100℃，继续搅拌且保温反应60-120min，待料液由灰白色变为亮黑色后继续升温至120℃-135℃，恒温回流30-40min后通入氮气，再经过滤、浓缩、蒸馏得到的产品即为4，4'-亚甲基二(2-甲基-6-乙基苯基异氰酸酯)。

2.根据权利要求1所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(1)中配置的4，4'-亚甲基二(2-甲基-6-乙基苯胺)溶液的质量浓度为10～25％；配置的固体光气溶液的质量浓度为25～35％。

3.根据权利要求1所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(3)中固体光气与4，4'-亚甲基二(2-甲基-6-乙基苯胺)的摩尔比为1～2：1。

4.根据权利要求3所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(3)中固体光气与4，4'-亚甲基二(2-甲基-6-乙基苯胺)的摩尔比为1.4～1.6:1。

5.根据权利要求1所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(1)中有机溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、氯甲苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、三氯苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸丁酯、丙酸异丁酯、丙酸异戊酯、间苯二甲酸二乙酯、氯化萘、十氢化萘或环己酮。

6.根据权利要求1所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(2)中低温反应阶段的温度控制在-10℃～-3℃。

7.根据权利要求1所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(3)中高温反应阶段的料液加热至90℃～96℃。

8.根据权利要求1所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应料液的搅拌速度控制在120-150转/min，步骤(3)中反应料液的搅拌速度控制在100-120转/min。

9.根据权利要求1所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(2)中催化剂为活性炭、二乙胺、三甲胺、二甲基甲酰胺或吡啶，所述催化剂的加入量为4，4'-亚甲基二(2-甲基-6-乙基苯胺)质量百分比的1％-5％。

10.根据权利要求1所述的一种邻烷基-MDI的制备方法，其特征在于：步骤(3)中通入氮气的时间为30-60min。