[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，属于锂离子电池电解液溶质制备领域。本发明的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括以下步骤：1)将含锂化合物与双氟磺酰亚胺酸在双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂中进行反应，反应完成后固液分离，得到固体粗品；2)将所得固体粗品采用双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂进行洗涤，然后干燥、重结晶，即得；步骤1)中，所述双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂的质量为双氟磺酰亚胺锂盐理论产量的8倍以上。本发明的目标锂盐在反应体系中析出，易于分离，工艺条件简单，并且有利于保证双氟磺酰亚胺锂盐的较高纯度。

技术领域

本发明属于锂离子电池电解液溶质制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法。

背景技术

随着锂离子电池产业的快速高质量发展，其对电解液的安全性和能量密度提出了更高的要求。双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)作为一种新型电解液溶质，与传统六氟磷酸锂(LiPF₆)相比具有更优的热稳定性和更高的导电率。因此，无论作为主盐添加剂，还是核心溶质，LiFSI均有可能成为LiPF₆的最佳替代品。

在锂离子电池中应用时，电解液溶质的纯度会对电池的综合性能产生较大影响，杂质会影响电池的不可逆容量，还可能造成安全隐患。国内外对双氟磺酰亚胺锂盐的合成工艺进行了众多研究，但是许多工艺路线仅适用于小试规模，中试放大则难以制出杂质含量合格的产品，无法在产业上应用。例如，采用双氟磺酰亚胺酸与锂源进行反应制备LiFSI，双氟磺酰亚胺酸的制备工业上比较成熟，可参考专利US8377406B1、CN102917979A、CN103391896A的制备方法。但亲水性的双氟磺酰亚胺酸中会带有微量的游离酸及水等杂质，在较大规模的生产中这些微量杂质因为外界温度升高等干扰，对双氟磺酰亚胺锂盐造成酸解或水解，而酸解或水解后会产生连锁反应，盐在溶液中的酸度、水分会持续升高，尤其是高温条件下，从而降低双氟磺酰亚胺锂的纯度或引入其他杂质无法去除，同时温度高也会引起溶液变色等问题。

现有技术中，专利授权公告号为CN113247871B的中国发明专利提供了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，采用了在非极性溶剂中，使无水卤化锂盐与双氟磺酰亚胺酸反应，反应结束后向反应液中加入有机碱性化合物调节pH，然后过滤，将滤饼进行重结晶得到。尽管该现有技术在小试规模下能够得到具有一定纯度的双氟磺酰亚胺锂盐，但是其反应体系内的杂质并未得到很好地去除。且在调节pH值时又引入到体系中其他杂质，会使产品的不溶物等杂质含量升高。在中试放大或产业化生产中，反应体系中的未除去的杂质会对产物的纯度造成影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，能够提高中试规模生产的双氟磺酰亚胺锂盐的纯度。

本发明的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，所采用的技术方案为：

一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括以下步骤：

1)将含锂化合物与双氟磺酰亚胺酸在双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂中进行反应，反应完成后固液分离，得到固体粗品；所述含锂化合物选自氢化锂和/或锂盐；

2)将所得固体粗品采用双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂进行洗涤，然后干燥、重结晶，即得；

步骤1)中，所述双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂的质量为双氟磺酰亚胺锂盐理论产量的8倍以上。

本发明采用了双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂体系中进行反应，使目标锂盐在反应体系中析出，易于分离，工艺条件简单；通过控制双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂质量在双氟磺酰亚胺锂盐理论产量8倍以上，保证反应体系中的杂质充分分散在溶剂中，从而不易在目标锂盐析出时混杂在目标锂盐中，有利于保证双氟磺酰亚胺锂盐的较高纯度；此外，较高的溶剂用量能保证反应体系中游离酸的充分分散，有利于控制反应体系具有相对较高的pH，从而避免体系对双氟磺酰亚胺锂盐的酸解，有利于保证较高的收率。