[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法有效
申请号: | 202210387682.0 | 申请日: | 2022-04-13 |
公开(公告)号: | CN114655939B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 杨华春;李霞;闫春生;周阳;薛峰峰;刘晓鹏;马记存;周苏;温丰源;张照坡 | 申请(专利权)人: | 多氟多新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B21/086 | 分类号: | C01B21/086 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 李宁 |
地址: | 454191*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氟磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将含锂化合物与双氟磺酰亚胺酸在双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂中进行反应,反应完成后固液分离,得到固体粗品;所述含锂化合物选自氢化锂和/或锂盐;
2)将所得固体粗品采用双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂进行洗涤,然后干燥、重结晶,即得;
步骤1)中,所述双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂的质量为双氟磺酰亚胺锂盐理论产量的8倍以上;
所述双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳中的一种或任意组合;
所述重结晶包括以下步骤:将干燥后的固体粗品加入醚类溶剂进行溶解,固液分离,将所得液体加入双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂,在25℃以下进行浓缩析晶;
所述反应在搅拌条件下进行,反应的温度为-10℃~30℃。
2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:所述锂盐选自氯化锂、醋酸锂、苯甲酸锂、对苯二甲酸锂中的一种或任意组合。
3.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂的质量为双氟磺酰亚胺锂盐理论产量的8~15倍。
4.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:步骤2)中,洗涤至洗涤液的酸度降至50ppm以下。
5.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:所述醚类溶剂与干燥后的固体粗品的质量比为(0.8~3):1;所述重结晶中,所述双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂的质量为双氟磺酰亚胺锂盐理论质量的8~15倍。
6.如权利要求1或5所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:所述醚类溶剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮中的一种或任意组合。
7.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述含锂化合物与双氟磺酰亚胺酸的摩尔比为1:(1~1.05)。
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