[发明专利]一种含有脂肪酸基的烷基咪唑类离子液体及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 202210384570.X | 申请日: | 2022-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN114736657A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 严玉蓉;何世杰;邱志明;郭熙桃;邢玉静 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 脂肪酸 烷基 咪唑 离子 液体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含有脂肪酸基的烷基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)1-烷基-3-甲基咪唑氢氧化物溶液:将1-甲基咪唑与溴代烷烃混匀后微波间歇加热,纯化,干燥得到1-烷基-3-甲基咪唑化溴离子液体;将1-烷基-3-甲基咪唑化溴离子液体溶于有机溶剂中,得到混合液;将混合液用层析柱过滤,收集滤液,得到1-烷基-3-甲基咪唑氢氧化物溶液;
(2)向步骤(1)制备得到的1-烷基-3-甲基咪唑氢氧化物溶液中加入脂肪酸溶液,加热搅拌,待pH=8时,去除溶剂,纯化,即得含有脂肪酸基的烷基咪唑类离子液体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述的溴代烷烃为溴代甲烷、溴代乙烷、溴代丙烷、溴代丁烷、溴代戊烷、溴代己烷、溴代辛烷、溴代癸烷、溴代十二烷、溴代十四烷、溴代辛烷和溴代十六烷中的至少一种;
步骤(2)中,所述的脂肪酸为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述的1-甲基咪唑与溴代烷烃按摩尔比1:1~1.1计算。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述的层析柱优选为装入预处理后的阴离子交换树脂的层析柱;
步骤(1)中,所述的用层析柱过滤的流速为0.05~0.15m/h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
所述的预处理后的阴离子交换树脂通过如下方法得到:将阴离子交换树脂置于饱和食盐水中浸泡18~20h,其中,饱和食盐水的体积为阴离子交换树脂的2~3倍;去掉饱和食盐水、用水清洗,直到洗出的水无色澄清,得到清洗后的阴离子交换树脂,将清洗后的阴离子交换树脂用5%HCl浸泡4~8h,去除酸液,用水清洗至中性,再用2%~4%NaOH溶液浸泡4~8h,去除碱液,用水清洗至中性,即得预处理后的阴离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述的微波的功率为300~500w;
步骤(1)中,所述的间歇加热为:先加热30~60s,然后停止加热,搅拌反应液5~15s,冷却至室温,重复上述操作5~15次。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(2)中,所述的加热搅拌的条件为40~60℃、300~500rpm磁力搅拌8~16h;
步骤(2)中,所述的纯化的方法为:将产物置于溶剂中,加入过量的无水Na2SO4,过滤,在真空条件下旋转蒸发溶剂,收集白色固体,30~70℃真空干燥12~24h;
所述的溶剂优选为甲苯、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷和水中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述的纯化的试剂为乙醚;
步骤(1)中,所述的纯化通过分液漏斗进行;所述的纯化的方法为:将微波间歇加热后的产物加入30mL乙醚,充分震荡后置于分液漏斗中进行分液,分离取下层液;
步骤(1)中,所述的有机溶剂为甲醇的水溶液;
步骤(2)中,所述的脂肪酸溶液由脂肪酸和用于溶解脂肪酸的溶剂组成;
所述的用于溶解脂肪酸的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和水中的至少一种。
9.一种含有脂肪酸基的烷基咪唑类离子液体,其特征在于,通过权利要求1~8任一所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的含有脂肪酸基的烷基咪唑类离子液体在制备熔点可控相变储能材料中的应用。
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