[发明专利]一种制备氘代甲苯的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种制备氘代甲苯的催化剂，其特征在于催化剂的主要成分是包含有金属铝钙的氧化物组分，记为CA；所述CA上负载有贵金属元素，所述贵金属元素是铂、钯、铑、铱、钌中的至少一种，贵金属元素的质量占CA质量的0.1％-10％，优选为0.5％-3％。

2.一种根据权利要求1所述的制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂的制备过程为：

1)以CaO和Al₂O₃为原料，将球磨混合的氧化铝与氧化钙混合物进行水热制备CA催化剂前驱体；

2)再通过空气焙烧完成CA制备，经真空焙烧后加入到贵金属乙二醇溶液中进行乙二醇还原完成制备氘代甲苯的催化剂的制备。

3.根据权利要求2所述的一种制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法包括以下步骤：

1)将CaO和Al₂O₃按一定摩尔比分散于水中，形成混合液，一并加到球磨容器中，在球磨机中搅拌2-4小时，采用湿法球磨原理，利用水的助磨作用，缩短物料的球磨时间，提高球磨机球磨细碎效率；

2)球磨完毕后金属氧化物的水溶液倒入水热釜中，一定温度下进行水热反应，水热反应后进行抽滤、洗涤、烘干得到固体粉末；

3)将得到的固体粉末置于马弗炉中，一定温度下焙烧一段时间得到复合CA白色固体粉末；

4)制备催化剂前，将得到的复合CA白色固体粉末置于管式炉中，一定温度下空焙烧一段时间，除去粉末上带有的水和氧气；

5)将乙二醇加入装有通过步骤4)得到的CA粉末的圆底烧瓶中，充分搅拌均匀，形成稳定的含铝酸钙的胶体溶液；

6)配置贵金属前驱体溶液，将贵金属前驱体溶液加入到步骤5)所得胶体溶液中，用氢氧化钠溶液调节PH至10，在常温下充分搅拌；

7)将步骤6)所得溶液在惰性气体条件下，在一定温度下充分搅拌一段时间，后续进行抽滤洗涤烘干，即制得所述催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于步骤1)中，CaO和Al₂O₃的摩尔比为(2-14):(2-14)，总金属氧化物摩尔浓度为1-8mol/L，优选为2mol/L。

5.根据权利要求3所述的一种制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中，水热反应条件为100-180℃，时间为6-12小时。

6.根据权利要求3所述的一种制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于步骤3)中，将得到的固体粉末置于马弗炉500-1000℃焙烧5-8小时。

7.根据权利要求3所述的一种制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于步骤4)中，将得到的CA白色固体粉末置于管式炉300-500℃空焙烧3-5小时除去粉末上带有的水和氧气。

8.根据权利要求3所述的一种制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于步骤5)中，乙二醇与CA固体粉末的用量比为1mL:1-2mg。

9.根据权利要求3所述的一种制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于步骤6)中，氢氧化钠溶液浓度为0.1-1mol/L。

10.根据权利要求3所述的一种制备氘代甲苯的催化剂的制备方法，其特征在于步骤7)中，惰性气体环境中反应的条件为：80℃～150℃条件下反应3-5小时。