[发明专利]聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法

说明书

本发明涉及聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，属于聚丙烯酸的质量控制技术领域。本发明提供了聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，采用气相色谱法，色谱柱采用6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱。相较于现有技术，本发明提供的检测方法具有可检测杂质种类多，顶空平衡时间、程序升温时间和单针样品检测时间短，降低酸性供试品聚丙烯酸对色谱柱使用寿命损耗的优点。

技术领域

本发明涉及聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，属于聚丙烯酸的质量控制技术领域。

背景技术

聚丙烯酸是一种水溶性高分子聚合物，别名卡波姆、PAA等，化学式为[C₃H₄O₂]_n，分子量72.06n，结构如下所示：

聚丙烯酸具有性质稳定、无刺激、无过敏反应等优点，是一种被广泛使用的药用高分子材料。然而，由于其制备工艺中会引入多种有机溶剂和合成单体等，容易造成溶剂和有关物质的残留，不仅影响最终产品的质量，而且还具有潜在的安全性危害。例如，作为单体引入的异丁醇、丁醇、乙酸异丁酯和乙酸丁酯(参见：Konov,A.S.；Danov,S.M.；Vlasov,S.M.Gas-Chromatographic Determination of Impurities in AcrylicAcid.Bull.Acad.Sci.USSR Div.Chem.Sci.1971,20(10),2200-2201)，丙烯酸与丁醇缩合产生的工艺杂质丙烯酸丁酯，聚合过程作为链转移剂的异丙醇，萃取剂乙酸乙酯，工艺中用来带蒸异丙醇的乙腈，还有随异丙醇、乙酸乙酯引入的甲醇和乙醇。对它们的含量进行准确检测，对于聚丙烯酸的质量控制来说具有重要意义。

目前聚丙烯酸残留溶剂及有关物质分离检测方法报道较少。中国药典采用气相顶空法检测聚丙烯酸中残留的乙酸乙酯与环己烷，具体方法为：取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml，密封，作为供试品溶液；分别取乙酸乙酯与环己烷适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释成每lml中含乙酸乙酯0.2mg与环己烷0.12mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定，用100％二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱，程序升温，起始温度为40℃，维持3分钟，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持20分钟，再以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持3分钟，再以每分钟20℃的速率升温至240℃，维持8分钟；进样口温度260℃；检测器温度260℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为90分钟。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样。按外标法以峰面积计算，含乙酸乙酯不得过0.5％，环己烷不得过0.3％。该方法存在明显的缺陷：检测残留溶剂仅限乙酸乙酯、环己烷，能够有效检测的杂质种类较少；顶空平衡时间90min，采集时间56min，单针样品检测时间较长；供试品聚丙烯酸为酸性物质，易缩短100％二甲基聚硅氧烷毛细管柱的使用寿命。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。因此，本发明的目的在于提供聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质分离检测方法。

本发明提供了聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，采用气相色谱法，色谱柱采用6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱。

在本发明中，所述6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱也即3％氰丙基-3％苯基-94％甲基-聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。

根据本发明的一些具体实施方式，所述色谱柱优选为DB-624；也可以选用极性与DB-624相似的其它色谱柱，如AT-624、Rxi-624 Sil MS、Rtx-624、PE-624、007-624、007-502、ZB-624。

进一步地，DB-624的长度为15～75m，内径为0.18～0.53mm，膜厚度为1～3μm。