[发明专利]聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法

权利要求书

1.聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，其特征是：采用气相色谱法，色谱柱采用6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱。

2.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：所述色谱柱选自DB-624、AT-624、Rxi-624 Sil MS、Rtx-624、PE-624、007-624、007-502、ZB-624；优选地，所述色谱柱为DB-624。

3.如权利要求2所述的分离检测方法，其特征是：DB-624的长度为15～75m，内径为0.18～0.53mm，膜厚度为1～3μm；优选地，DB-624的长度为75m，内径为0.53mm，膜厚度为3μm。

4.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：采用程序升温，升温程序如下：初始温度为40℃，保持15min，以10℃/min升至140℃，保持5min，再以40℃/min升至240℃，保持2min。

5.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：采用顶空进样法，顶空瓶平衡温度为78～82℃，平衡时间28～32分钟；优选地，顶空平衡温度为80℃，平衡时间30分钟。

6.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：满足以下至少一项：

进样口温度215～225℃；

优选地，进样口温度为220℃；

检测器温度245～255℃；

优选地，检测器温度为250℃；

检测器为FID检测器；

载气为氮气；

分流比为5：1～10：1；

优选地，分流比为5：1；

色谱柱流量为4.8～5.2ml/min；

优选地，色谱柱流量为5ml/min。

7.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：配制进样溶液的稀释剂为体积分数50～100％的DMSO水溶液；优选地，配制进样溶液的稀释剂为体积分数50～80％的DMSO水溶液；进一步优选地，配制进样溶液的稀释剂为体积分数50％的DMSO水溶液。

8.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：配制聚丙烯酸供试品溶液的浓度为4～8mg/ml；优选地，配制聚丙烯酸供试品溶液的浓度为6mg/ml。

9.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：所述残留溶剂和/或有关物质包括乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、异丁醇、丁醇、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、甲醇、乙腈、丙烯酸丁酯中至少一种。

10.如权利要求1～9任意一项所述的分离检测方法，其特征是：采用外标法测定所述残留溶剂和/或有关物质的含量。