[发明专利]一种小尺寸水溶性铁基纳米棒的制备方法

说明书

本发明涉及磁性纳米材料技术领域，公开了一种小尺寸水溶性铁基纳米棒的制备方法。本发明采用水热合成法制备的平均长度60nm左右的β‑FeOOH纳米棒，整体尺寸均匀，形貌规整，通过高温油相还原法合成出尺寸约40～100nm的Fe₃O₄纳米棒，并使用氧化剂修饰法对进行表面改性本发明。本发明制备的Fe₃O₄纳米棒具有良好的磁性和亲水性，尺度在纳米范围内可调。

技术领域

本发明属于磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种小尺寸水溶性铁基纳米棒的制备方法。

背景技术

纳米生物医学技术，不仅仅涉及多种学科比如生物、医药、化学生物学等研究内容，而且是一类和生物学、植物学、物理生物学和生物化学等综合性学科相关的现代医疗科学技术。经过长期的发展，生物医学技术在医疗诊断和医学研究领域取得的成绩是有目共睹的。近年来，磁性纳米材料例如纳米维度的磁性颗粒、磁流体、碳铁磁化合物、铁磁微晶、超顺磁氧化铁和铁磁脂质体等，被广泛应用于生物医药与生物医疗技术研究领域，涉及作为药物运输的载体、诊断疾病的试剂、治疗疾病的作用手段等。其中，利用磁性纳米颗粒(MNPs)对一些难以治疗的疾病，例如肿瘤病变细胞进行医学诊断和研究治疗，是MNPs应用到生物医学研究领域的一个重要分支。

疾病治疗是先制成由MNPs、治疗疾病的药物及支撑材料，构造带有磁性的纳米级医学药物，通过选择合适的送药方式，有选择有目性的把药物送到组织病变部位，药物在组织病变部位的细胞上以可以被外加手段有效控制的方式把药物输送到病变的准确部位并用于杀系癌细胞，此药物输送和治疗过程对生物体正常的组织细胞基本没有什么副作用。另外，在交变场(AMF)的作用下，目标作用于肿瘤组织病变靶区的MNPs在交变磁场作用后产生热量，迅速提高病变部位的温度，一般到43～46℃为宜，制止病变癌细胞的生长甚至将其杀死，而磁性纳米粒子和靶向药物存在，并不会影响到正常的组织细胞生命活动，通常简称为磁热疗。

而四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米材料，是唯一被FDA(美国食品与药品监督管理局)允许，可以进行临床试验和应用的生物医学材料。Fe₃O₄纳米材料的尺度范围比较宽，其在不同尺度下表现出来的特性是不一样的，主要表现为铁磁性与超顺磁性。尺寸较为大时表现出铁磁性的性质，尺寸较小时表现出超顺磁性的性质，在交变磁场中利用磁性纳米颗粒(MNPs)的磁滞效应产热以达到升温的目的。Fe₃O₄纳米材料具有良好的磁性和生物安全性，所以通过聚合物和表面活性剂表面改性和处理等手段提高纳米材料的生物适应性，特别是表面亲水性，仍是目前临床转化应用阶段研究的重点问题。

发明内容

本发明提出了种小尺寸水溶性铁基纳米棒的制备方法。采用该制备方法合成直径10～20nm、长度40～100nm，尺寸分布均匀且具有单分散性和良好水溶性的Fe₃O₄纳米棒。

为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

S₁、将FeCl₃·6H₂O加入水中，制备适宜浓度的盐溶液，转移到不锈钢高压釜中，升温反应一段时间；

S₂、反应一段时间后，让高压釜自然冷却至常温，通过离心分离沉淀物，洗涤沉淀物数次，惰性气体吹干得到黄色粉末状固体；

S₃、将干燥后的黄色粉末状固体分散到三辛胺(TOA)中，低功率超声使溶液变成均匀的黄色悬浮液；

S₄、将上述悬浮液转移到三颈瓶内，加入油酸(OA)后搅拌均匀，惰性气氛下加热一段时间。然后冷却至室温，离心出底部黑色沉淀，超声分散和清洗几次，最后在惰性气体氛围下吹干制成黑色粉末状固体；