[发明专利]一种小尺寸水溶性铁基纳米棒的制备方法在审
申请号: | 202210373902.4 | 申请日: | 2022-04-11 |
公开(公告)号: | CN114843101A | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 耿赛;田泊凝;韩明明 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | H01F41/02 | 分类号: | H01F41/02;H01F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 许莉 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 水溶性 纳米 制备 方法 | ||
1.一种小尺寸水溶性铁基纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将FeCl3·6H2O加入水中,制备适宜浓度的盐溶液,转移到不锈钢高压釜中,升温反应一段时间;
S2、反应一段时间后,让高压釜自然冷却至常温,通过离心分离沉淀物,洗涤沉淀物数次,惰性气体吹干得到黄色粉末状固体;
S3、将干燥后的黄色粉末状固体分散到三辛胺(TOA)中,低功率超声使溶液变成均匀的黄色悬浮液;
S4、将上述悬浮液转移到三颈瓶内,加入油酸(OA)后搅拌均匀,惰性气氛下加热一段时间。然后冷却至室温,离心出底部黑色沉淀,超声分散和清洗几次,最后在惰性气体氛围下吹干制成黑色粉末状固体;
S5、将上述黑色粉末状固体分散到正己烷中,低功率超声分散均匀,然后加入适量去离子水、乙酸乙酯、乙腈和高碘酸钠,低速搅拌一段时间;
S6、一段时间后,将上层清液倒出,下层黑色悬浮液清洗几次,最后在惰性气体氛围下吹干制成黑色粉末状固体。
2.如权利要求1所述的S1方法,其特征在于,水为去离子水,FeCl3·6H2O:H2O摩尔比为1:(6~10),搅拌时间为4~8h,搅拌温度为80~120℃。
3.如权利要求1所述的S2方法,其特征在于,洗涤剂为去离子水和乙醇,搅拌次数为4~6次,惰性气体为氮气,干燥时间为0.5~1h,黄色粉末状固体为β-FeOOH纳米棒。
4.如权利要求1所述的S3方法,其特征在于,β-FeOOH纳米棒:TOA摩尔比为(8~12):1,超声分散时间为0.5~1.5h。
5.如权利要求1所述的S4方法,其特征在于,β-FeOOH纳米棒:OA摩尔比为(450~500):1,惰性气体为氩气,加热温度为320~360℃,加热时间为0.5~1.5h,洗涤剂为去离子水和乙醇,干燥时间为0.5~1h,黑色粉末状固体为Fe3O4纳米棒。
6.如权利要求1所述的S5方法,其特征在于,Fe3O4纳米棒:正己烷摩尔比为1:(1.1~1.3),正己烷和水的质量比1:(15~1.8),乙酸乙酯、乙腈和高碘酸钠质量比(1.2~1.5):1:(5~6),干燥时间为0.5~1h。
7.如权利要求1所述的S6方法,其特征在于,洗涤剂为去离子水和乙醇,惰性气体为氮气,干燥时间为0.5~1h,黑色粉末状固体为水溶性Fe3O4纳米棒。
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