[发明专利]一种含大位阻脲键固化剂及其制备方法与应用在审
| 申请号： | 202210372909.4 | 申请日： | 2022-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN114773576A | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 梁利岩;陈碧芳;王波 | 申请（专利权）人： | 国科广化精细化工孵化器（南雄）有限公司;国科广化韶关新材料研究院;国科广化（南雄）新材料研究院有限公司;中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号： | C08G59/40 | 分类号： | C08G59/40;C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 雷月华 |
| 地址： | 512400 广东省韶关市南雄市东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含大位阻脲键 固化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含大位阻脲键固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将双官能芳香胺、碱加入到溶剂中搅拌溶解，在70-85℃条件下滴加入卤代烃，滴加反应8-12h；其中双官能芳香胺、碱、溶剂、卤代烃的摩尔比为1:(0.5～4):(0.5～10):(0.5～4)；
(2)在氮气或惰性气体气氛下，将二醇与无水溶剂的混合液加入到双官能异氰酸酯中，在50～60℃下反应2～6h，得到聚氨酯预聚体；其中二醇、无水溶剂与双管能异氰酸酯的摩尔比为1:(0.5～10):(2～4)；
(3)将步骤(1)制备的仲胺溶于无水溶剂中得到均一溶液，再将步骤(2)制备的聚氨酯预聚体加入到混合液中，在50～60℃下反应6～8h，即制得含大位阻脲键固化剂；其中仲胺、无水溶剂与聚氨酯预聚体的摩尔比为1:(0.5～10):(0.2～0.6)。
2.根据权利要求1所述的一种含大位阻脲键固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述双官能芳香胺的结构式为：
其中RX为碳数量为1～3的烷基或碳数量为2～4的烯烃基、醚基、酮基、砜基、硫醚基、胺基基团中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种含大位阻脲键固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱为有机叔胺。
4.根据权利要求1所述的一种含大位阻脲键固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述卤代烃的结构中含苯环或含直链碳原子数大于4的烃类，且末端仅有一个氯原子或溴原子。
5.根据权利要求1所述的一种含大位阻脲键固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为甲苯、四氢呋喃或丙酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种含大位阻脲键固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述二醇为碳原子数在4～10的二元醇化合物。
7.根据权利要求1所述的一种含大位阻脲键固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述双官能异氰酸酯的结构式为：
其中R为芳基或含直链碳原子数为4～10的烃基。
8.根据权利要求1所述的一种含大位阻脲键固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述无水溶剂为丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
9.权利要求1～8任一项所述的一种含大位阻脲键固化剂的制备方法所得到的含大位阻脲键固化剂。
10.权利要求9所述含大位阻脲键固化剂在环氧树脂及电子封装材料中的应用。
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