[发明专利]一种从黄芪中分离制备毛蕊异黄酮的方法在审
申请号: | 202210369779.9 | 申请日: | 2022-04-08 |
公开(公告)号: | CN114681948A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 王晗;邸多隆;裴栋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02;B01D15/18;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 北京识然知识产权代理事务所(普通合伙) 11975 | 代理人: | 曾庆国 |
地址: | 730030 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄芪 分离 制备 异黄酮 方法 | ||
1.一种高纯度毛蕊异黄酮的制备方法,其特征在于,所述的方法包括如下的步骤:
1)取黄芪粉末,加入乙醇溶液中进行超声提取,提取液减压蒸馏回收溶剂得到浸膏;
2)将步骤1)中制备的浸膏采用高速逆流色谱进行纯化,采用氯仿、甲醇、醋酸和水的溶液作为两相溶剂系统;按色谱峰收集目标组分,浓缩后冷冻干燥得到样品;
3)将步骤2)的样品以0.5-2.5mL的进样量上制备高效液相色谱,制备液相色谱条件如下:色谱柱为C18柱,以有机溶剂乙腈的水溶液作为洗脱剂洗脱,按色谱峰收集目标组分,将流出液浓缩后冷冻干燥,得到毛蕊异黄酮。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的1)中所述的乙醇溶液为70%乙醇溶液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的2)中两相溶剂系统中氯仿、甲醇、醋酸和水的体积比为2:1:1:1~1.5。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的2)中高速逆流色谱法中溶剂系统上相为固定相,下相为流动相,高速逆流色谱分离条件如下:温度35℃,检测波长254nm,转速1000rpm,流动相采用流速梯度。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的3)中制备型液相色谱在5mL/min-8mL/min的流速下,流动相乙腈:水=70:30或甲醇:水=50:50,检测波长为254nm。
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