[发明专利]一种2,4,5-三氟苄溴的制备方法在审
| 申请号： | 202210369626.4 | 申请日： | 2022-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN114591141A | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 张星;胡杰;于波;林春才 | 申请（专利权）人： | 浙江永太科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/32;C07C17/383;C07C17/392;C07C17/38 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 刘广南 |
| 地址： | 317016 浙江省台州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟苄溴 制备 方法 | ||
1.一种2,4,5-三氟苄溴的制备方法，包括向1,2,4-三氟苯和多聚甲醛中加入溴化剂进行反应，得到2,4,5-三氟苄溴。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溴化剂为溴化钠、溴化钾、溴化锌、溴化氢中的一种或几种的混合物；优选地，所述溴化剂为溴化钠或溴化钾；更优选地，所述溴化剂为溴化钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应中还加入酸，所述酸选自硫酸、氢溴酸、磷酸、醋酸中的一种或多种；优选地，所述酸为硫酸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溴化剂为溴化钠，所述酸为硫酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述1,2,4-三氟苯、多聚甲醛、溴化剂的摩尔比为1:1～5:1～5，优选1:1～3:1～3，多聚甲醛以单体甲醛的摩尔数计。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述溴化剂与酸的摩尔比为1:1～3，优选1:1.2～1.8。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的反应温度为0～100℃；优选的反应温度为60～80℃；更优选的反应温度为70～80℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应时间为6-30h；优选的反应时间为15-25h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应结束后还包括后处理步骤，所述后处理包括分层、洗涤、干燥、蒸馏、结晶中的一步或多步。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述分层为将反应液置于冰水中静置分层；所述洗涤为用碱性溶液洗涤至中性，再用去离子水洗涤1-3次。
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