[发明专利]一种2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。本发明制备2,4—二氯苯氧乙钠的方法三步合成过程改为两步，减少了制冷工艺，设备投资节约约30％，用电量节约约50％，生产效率提高约30％；产品纯度大幅提高且减少了副反应。

技术领域

本发明属于苯氧乙酸合成领域，尤其是涉及一种2,4—二氯苯氧乙酸的制备方法。

背景技术

2,4—二氯苯氧乙酸钠是制备2,4—二氯苯氧乙酸中间体。2,4—二氯苯氧乙酸是一种广谱除草剂，同时具有较强的内吸传异性，主要用于农田防除阔叶草和清理林带。其结构式如下：

现有文献报道2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法如下：

2,4—二氯苯酚与氢氧化钠水溶液回流反应制备2,4—二氯苯酚钠。氯乙酸溶解在水中，通过冷冻将物料降温到20℃，将氢氧化钠水溶液慢慢滴加到氯乙酸中，确保反应温度小于25℃制备氯乙酸钠，再在碱性条件下将氯乙酸钠慢慢滴加到2,4—二氯苯酚钠中，控制反应温度在90---100℃，缩合成2,4—二将氯苯氧乙酸钠，通过冷却、离心、洗涤得白色97％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。该工艺是目前工业化通用生产方法，必须先合成氯乙酸钠，这样在合成时需要大量冷量，否则在氯乙酸钠合成过程中产生大量副反应。

再例如，中国专利CN 107266310 A公开了名称为“氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法”。该方法包括如下步骤：(1)2,4-二氯苯酚与氢氧化钠反应生成钠盐，2,4-二氯苯酚钠与氯乙酸钠缩合生成2,4-二氯苯氧乙酸钠；(2)2,4-二氯苯氧乙酸钠用氯乙酸酸化生成2,4-滴和氯乙酸钠溶液，氯乙酸钠溶液用于下批次缩合。该专利用氯乙酸去酸化，有下面问题：1)产品中含有10％水份，同时一定含有氯乙酸和氯乙酸钠无法处理，产品烘干时无法解决；2)在酸化钠盐时又产生大量水(1吨产品会产生4吨水左右)，氯乙酸钠浓度只占百分之几，用这样的浓度的氯乙酸钠去与2,4二氯苯酚钠缩合反应，根本无法进行工业化生产。

综上所述，目前公开的工艺，必须先合成氯乙酸钠，这样在合成时需要大量冷量，否则在氯乙酸钠合成过程中产生大量副反应。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法。该方法将制备2,4—二氯苯氧乙钠三步合成过程改为两步，减少了制冷工艺，设备投资节约约30％，用电量节约约50％，生产效率提高约30％；产品纯度大幅提高且减少了副反应。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：

1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；

2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；

3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。

作为技术方案的进一步改进，步骤1)中，所述无机碱为氢氧化钠。

优选地，步骤1)中，反应温度为98-110℃，反应时间为0.5-1h。

优选地，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.0-1.02:1。

优选地，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至80℃以下。