[发明专利]一种2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法在审
申请号: | 202210367192.4 | 申请日: | 2022-04-08 |
公开(公告)号: | CN114890887A | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 齐文建;李晓栋;陈德庆;柳肇亮;胡家超;杨玉民 | 申请(专利权)人: | 宁夏宁东弘丰化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C59/70;C07C37/66;C07C39/44 |
代理公司: | 北京万景律师事务所 11993 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 750041 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 氧乙钠 制备 方法 | ||
1.一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应,生成2,4—二氯酚钠;
2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应;
3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤,得到白色纯度≥99.2wt%的2,4—二氯苯氧乙酸钠。
2.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述无机碱为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于:步骤1)中,反应温度为98-110℃,反应时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.0-1.02:1。
5.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于:步骤1)中,反应生成2,4—二氯酚钠后,将反应液的温度降温至80℃以下。
6.根据权利要求5所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于:步骤1)中,反应生成2,4—二氯酚钠后,将反应液的温度降温至74-78℃。
7.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述氯乙酸与2,4—二氯酚钠计摩尔比为1.01-1.5:1。
8.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1:1.0-1.02。
9.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述缩合反应的初始滴加温度为74-78℃,反应温度95-110℃反应的时间为1-1.5h。
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