[发明专利]一种利用微填充床进行选择性硝基还原氢化反应的方法及催化剂

权利要求书

1.一种利用微填充床进行选择性硝基还原氢化反应的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将反应底物与反应溶剂混合，配制成原料液；

(2)将原料液和氢气通入微反应器中进行反应，所述微反应器的反应管中填充改性催化剂；

所述改性催化剂包括催化剂活性组分、催化剂助剂和催化剂载体；

所述催化剂活性组分选自Pd、Ru、Pt中的一种或多种；

所述催化剂助剂选自Fe、Cu、Ni、Co中的一种或多种；

所述催化剂载体为活性炭；

(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离纯化后得到反应产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂活性组分占改性催化剂总质量的0.01-10％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂助剂占改性催化剂总重量的0.01-2％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭选自杏壳活性炭、椰壳活性炭、竹活性炭或木质活性炭，所述催化剂载体占加改性催化剂总质量的88-99.8％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应底物为对硝基苯甲腈、2-氨基-5-溴-3-硝基-4-甲基吡啶、1-溴-4-硝基苯或1,2-二氯-4,5-二硝基苯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应溶剂为甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的反应温度为20-80℃；反应压力为0.2-1.0Mpa，反应空速为1-8h^-1，气液比为20-150。

8.一种用于选择性硝基还原氢化反应的改性催化剂，其特征在于，包括催化剂活性组分、催化剂助剂和催化剂载体；

所述催化剂活性组分选自铂、钯、钌中的一种或多种，催化剂活性组分占改性催化剂总质量的0.01-10％；

所述催化剂助剂选自Fe、Cu、Ni、Co中的一种或多种，催化剂助剂占改性催化剂总重量的0.01-2％；

所述催化剂载体选自杏壳活性炭、椰壳活性炭、竹活性炭或木质活性炭，催化剂载体占加改性催化剂总质量的88-99.8％。

9.根据权利要求8所述的改性催化剂，其中，所述催化剂载体颗粒大小为0.4-0.8mm，比表面积为1100-1300m²/g，孔容为0.3-0.4cm²/g，吸水率为0.5-0.9mL/g。

10.权利要求8中所述改性催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将催化剂活性组分和催化剂助剂对应的可溶性盐溶于水中，制备成浸渍溶液；

(2)采用等体积浸渍法将浸渍溶液浸渍于催化剂载体上；

(3)再经静置、烘干、焙烧、氢气还原后得到所述改性催化剂。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，催化剂活性组分对应的可溶性盐中，铂的可溶性盐为氯铂酸，钯的可溶性盐为氯化钯，钌的可溶性盐为氯化钌。

12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，催化剂助剂对应的可溶性盐中，铁的可溶性盐为硝酸铁、铜的可溶性盐为硝酸铜、镍的可溶性盐为硝酸镍、钴可溶性盐为硝酸钴。