[发明专利]一种大尺寸厚壳层的无镉蓝光量子点及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210361152.9 | 申请日: | 2022-04-07 |
公开(公告)号: | CN114525135B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
发明(设计)人: | 张婷婷;白锦科;黄小月;金肖;李清华;李栋宇;黄贞;徐兵;王凛峰 | 申请(专利权)人: | 岭南师范学院 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;H10K50/115 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 马欢欢 |
地址: | 524048 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 厚壳层 无镉蓝 光量子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种大尺寸厚壳层的无镉蓝光量子点的制备方法,其特征在于,包含下列步骤:
(1)在保护气氛下,将硬脂酸锌、硒粉和十八烯混合后进行反应,得到混合体系;
(2)将混合体系和硒化锌前驱体混合后进行反应,得到硒化锌晶核;
(3)将硒化锌晶核的十八烯溶液、前驱体A、前驱体B、前驱体C、硫化锌前驱体和混合溶剂混合后进行反应,即得所述大尺寸厚壳层的无镉蓝光量子点。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硬脂酸锌和硒粉的摩尔比为1:0.4~0.6,所述硬脂酸锌和十八烯的摩尔体积比为1mol:10~12L。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应的温度为280~300℃,时间为15~25min。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述硒化锌前驱体包含硬脂酸锌、硒粉、十四酸、十八烯和三丁基膦;
所述硬脂酸锌和硒粉的摩尔比为1.4~1.6:1.8~2.2;
所述硬脂酸锌和十四酸的摩尔比为1.4~1.6:8~10;
所述硬脂酸锌和十八烯的摩尔体积比为1.4~1.6mol:2.5~3.5L;
所述硬脂酸锌和三丁基膦的摩尔体积比为1.4~1.6mol:2.5~3.5L。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中混合的方式为将硒化锌前驱体滴加至混合体系中,所述滴加的速率为5~7mL/h;
步骤(2)中所述硒化锌晶核的发射光谱为440~460nm。
6.如权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述硒化锌晶核的十八烯溶液中硒化锌晶核和十八烯的摩尔体积比为18~22nmol:1mL;
所述前驱体A包含硬脂酸锌、十四酸、硒粉、硫粉、十八烯和三丁基膦;
所述前驱体A中硬脂酸锌和十四酸的摩尔比为0.3~0.5:0.7~0.9;
所述前驱体A中硬脂酸锌和硒粉的摩尔比为0.3~0.5:0.2~0.4;
所述前驱体A中硬脂酸锌和硫粉的摩尔比为0.3~0.5:0.05~0.15;
所述前驱体A中硬脂酸锌和十八烯的摩尔体积比为0.3~0.5mol:1.5~2.5L;
所述前驱体A中硬脂酸锌和三丁基膦的摩尔体积比为0.3~0.5mol:1.5~2.5L;
所述前驱体A中硬脂酸锌和步骤(1)中所述硬脂酸锌的摩尔比为0.3~0.5:1;
所述前驱体B包含硬脂酸锌、十四酸、硒粉、硫粉、十八烯和三丁基膦;
所述前驱体B中硬脂酸锌和十四酸的摩尔比为0.3~0.5:1.1~1.3;
所述前驱体B中硬脂酸锌和硒粉的摩尔比为0.3~0.5:0.1~0.3;
所述前驱体B中硬脂酸锌和硫粉的摩尔比为0.3~0.5:0.1~0.3;
所述前驱体B中硬脂酸锌和十八烯的摩尔体积比为0.3~0.5mol:1.5~2.5L;
所述前驱体B中硬脂酸锌和三丁基膦的摩尔体积比为0.3~0.5mol:1.5~2.5L;
所述前驱体B中硬脂酸锌和所述前驱体A中硬脂酸锌的摩尔比为0.3~0.5:0.3~0.5;
所述前驱体B中硒粉和硫粉的摩尔比相等;
所述前驱体C包含硬脂酸锌、十四酸、硒粉、硫粉、十八烯和三丁基膦;
所述前驱体C中硬脂酸锌和十四酸的摩尔比为0.3~0.5:1.5~1.7;
所述前驱体C中硬脂酸锌和硒粉的摩尔比为0.3~0.5:0.05~0.15;
所述前驱体C中硬脂酸锌和硫粉的摩尔比为0.3~0.5:0.15~0.45;
所述前驱体C中硬脂酸锌和十八烯的摩尔体积比为0.3~0.5mol:1.5~2.5L;
所述前驱体C中硬脂酸锌和三丁基膦的摩尔体积比为0.3~0.5mol:1.5~2.5L;
所述前驱体C中硬脂酸锌和所述前驱体A中硬脂酸锌的摩尔比为0.3~0.5:0.3~0.5;
所述硫化锌前驱体包含硫化锌和三丁基膦,所述硫化锌和三丁基膦的摩尔体积比为0.4~0.6mol:2~3L;
所述混合溶剂包含油胺、十八烯和三正辛基膦,所述油胺、十八烯和三正辛基膦的体积比为1~3:4~6:0.1~1。
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