[发明专利]碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法

说明书

本发明实施例公开的碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法，包括：在反应容器中铺设用1000目筛网过筛后的活性炭粉至第一厚度，形成活性炭粉料层；在活性炭粉料层上方第一高度的位置设置筛网，并在筛网上铺设三氧化钼粉至第二厚度，形成三氧化钼粉料层；将活性炭粉料层与三氧化钼粉料层设置在惰性气体或真空保护下进行两段式还原，得到金属钼粉；其中，两段式还原包括在600～680℃下的一段还原和在1000～1200℃下的二段还原。在两段还原过程中，活性炭粉中的碳原子向上扩散与上方的三氧化钼反应，将其还原为二氧化钼、进一步还原为金属钼粉，有效防止碳化钼的生成，制得的钼粉粒径小于3μm，制备工艺安全，成本低，有良好实用价值。

技术领域

本申请属于难熔金属粉体材料技术领域，具体涉及碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法。

背景技术

钼是一种代表性的难熔金属，具有熔点高、耐磨性好、耐腐蚀性好、导热性高等诸多优异性能。基于这些优异的性能，钼及钼合金材料已广泛应用于航天航空、原子能工业、化工冶金、机械制造、玻璃纤维和电子工业等众多领域。

钼粉是钼及钼合金材料制备的主要原料，钼粉的优劣直接决定了钼材料性能的优劣。钼粉的制备技术与钼粉的质量息息相关，所以钼粉的制备一直是发展钼冶金工业的重点。

目前工业制备钼粉的主要方法是两步氢还原MoO₃法，该方法是在600℃～700℃将商业高纯MoO₃还原制备出MoO₂，然后在850℃～1100℃将MoO₂继续还原为钼粉。然而，氢还原法存在着制备的钼粉粒度较粗、操作安全性低、氢气回收等技术问题。

碳作为制备一些金属粉末的还原剂已得到了成熟的应用。碳还原制备钼粉也有很多的优点：第一，碳还原过程中不会产生Mo-O-H气态中间相，所以制备出的钼粉粒径更细；第二，碳与氧化钼反应产物是CO和CO₂气体，这些气体产物很容易与固体反应产物分离；第三，与氢气相比碳粉价格更低廉，操作也更加安全。近年来，虽然有科研人员用碳代替氢气作为还原剂制备钼粉，但都是简单的将碳粉和MoO3粉末机械混合进行还原。但这种方式难易把控碳的添加量，碳粉不足则还原程度不高；碳粉过量则容易生成碳化钼，对钼粉的纯度有很大的影响。

发明内容

有鉴于此，一方面，一些实施例公开的技术方案是碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法，该包括：

在反应容器中铺设用1000目筛网过筛后的活性炭粉至第一厚度，形成活性炭粉料层；

在活性炭粉料层上方第一高度的位置设置筛网，并在筛网上铺设三氧化钼粉至第二厚度，形成三氧化钼粉料层；

将活性炭粉料层与三氧化钼粉料层设置在惰性气体或真空保护下进行两段式还原，得到金属钼粉；

其中，两段式还原包括在第一还原温度600～680℃下的一段还原和在第二还原温度1000～1200℃下的二段还原。

进一步，一些实施例公开的碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法，活性炭粉的平均粒度为5～100nm，纯度不小于99％。

一些实施例公开的碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法，活性炭粉料层的厚度为10mm。

一些实施例公开的碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法，三氧化钼粉的平均粒径为5～10μm，纯度不小于99.9％。

一些实施例公开的碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法，三氧化钼粉料层的厚度为10～30mm。

一些实施例公开的碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法，一段还原的时间设定为2～4h。

一些实施例公开的碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法，二段还原的时间设定为2～4h。