[发明专利]降冰片烯类离子化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202210354877.5 | 申请日： | 2022-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN115197142A | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 吴志成;李宏福;白跃峰;刘云鹏;史智鹏;许达;刘静;牛康民;危岩;田党信;刘春辉;姜乃生 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学;河北天博建设科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/22 | 分类号： | C07D221/22 |
| 代理公司： | 合肥铭辉知识产权代理事务所(普通合伙) 34212 | 代理人： | 张名列 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 冰片 离子 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.降冰片烯类离子化合物，具有下述结构式（II）表示的结构式：
化学名称：(rNB-N+-Ph-F)。
2.权利要求1所述降冰片烯类离子化合物的制备方法，先以降冰片烯二酸酐和对氟苯胺为原料，合成出结构式（III）所示的中间体1(NB-Ph-F)；
再以氢化铝锂为还原剂，通过还原反应将所述中间体1进行还原，得到结构式（IV）所示的中间体2(rNB-Ph-F)；
最后通过碘甲烷，季铵化反应，制备出目标结构式（II）(rNB-N+-Ph-F)。
3.根据权利要求2所述的降冰片烯类离子化合物的制备方法，包括：
目标结构式（II）(rNB-N+-Ph-F)由中间体2(rNB-Ph-F)与碘甲烷按物质的量比1:2~9，将中间体2溶解在甲醇体系中，再加入碘甲烷，室温搅拌获得；
中间体2(rNB-Ph-F)由中间体1(NB-Ph-F)与氢化铝锂按物质的量比为1:4~8，在0℃氮气气氛下，将中间体2的二氯甲烷溶液逐滴加入到LiAlH4的Et2O中的溶液中，室温搅拌进行合成;
中间体1(NB-Ph-F)由降冰片烯二酸酐与对氟苯胺按物质的量比1.2~1.5：1，将降冰片烯二酸酐溶解在甲苯中，升温至120℃~130℃，加入对氟苯胺，120℃~130℃回流搅拌进行合成。
4.根据权利要求3所述的降冰片烯类离子化合物的制备方法，其特征是所述回流反应的时间为12～15h。
5.根据权利要求3所述的降冰片烯类离子化合物的制备方法，其特征是所述还原反应的时间为24～48h。
6.权利要求1所述的降冰片烯类离子化合物作为阴离子交换膜制备中的交联剂的应用。
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