[发明专利]一种环丙基甲基酮的制备方法

权利要求书

1.一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料制备5-氯-2-戊酮；

步骤二、将步骤一得到的5-氯-2-戊酮加入氢氧化钠溶液中，95-100℃下反应3h，静置分层，收集油层，得到环丙基甲基酮粗品；

步骤三、向环丙基甲基酮粗品中加入引发剂和反应型除杂剂，60-80℃下搅拌反应4-6h后，冷却至室温，利用磁铁吸附反应型除杂剂，然后过滤，滤液经过减压蒸馏，得到环丙基甲基酮成品。

2.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于，引发剂的用量为环丙基甲基酮粗品质量的0.1-0.5％，反应型除杂剂用量为环丙基甲基酮粗品质量的4-6％。

3.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的质量分数为30-40％，5-氯-2-戊酮和氢氧化钠的摩尔比为1:1.5。

4.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于，步骤一的具体操作步骤如下：

将α-乙酰基-γ-丁内酯加入浓盐酸中，搅拌条件下加入无水三氯化铝和正庚烷，升温至95-100℃，恒温反应4-6h，反应结束后，降温至室温，将反应产物倒入去离子水中，用氯仿萃取油相，洗涤后常压蒸馏，得到5-氯-2-戊酮。

5.根据权利要求4所述的一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于，α-乙酰基-γ-丁内酯、浓盐酸、无水三氯化铝和正庚烷的用量比为0.1mol：30-35mL：1g：10-15mL,浓盐酸的质量分数为36-38％。

6.根据权利要求4所述的一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于，反应型除杂剂由以下步骤制成：

将2,4-己二烯酸、EDC、HOBT和苯混合，室温下搅拌1h，然后加入改性载体颗粒，35-40℃下搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，用磁铁回收反应产物，丙酮洗涤，得到反应型除杂剂。

7.根据权利要求6所述的一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于，2,4-己二烯酸、EDC、HOBT、苯和改性载体颗粒的用量比为0.05mol：0.06mol：0.06mol：100-120mL：10-12g。

8.根据权利要求6所述的一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于，改性载体颗粒由以下步骤制成：

步骤A1、将纳米四氧化三铁置于去离子水中超声分散，加入1mol/L的硅酸钠溶液，再次超声分散，40℃保温搅拌反应3h，80℃搅拌反应2h，降温至室温，磁铁回收，得到载体颗粒；

步骤A2、将KH-550、正十二烷基三甲氧基硅烷和甲苯混合，加入载体颗粒，室温下搅拌反应8-10h，磁铁回收，丙酮洗涤，得到改性载体颗粒。