[发明专利]一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法

说明书

本发明公开了一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，采用两段分解法，直接分解出平均粒度D50＝0.5μm‑1.2μm，纯度＞99.6％的氢氧化铝，氢氧化铝的粒度小、纯度高，减少了后续研磨和除杂的难度；向配制好的氢氧化铝料浆加入复合活化剂，砂磨机研磨至平均粒度D50＝0.3μm‑1.0μm进行活化处理，再将活化后的氢氧化铝料浆喷雾造粒为平均粒度D50＝35μm‑55μm的假团聚大颗粒，能够使氢氧化铝造粒粉和活化剂在煅烧过程中能够充分反应，减少硬团聚的发生，从而减少后续煅烧后ɑ氧化铝粉气流粉碎的难度。通过调整煅烧工艺，将喷雾造粒后的氢氧化铝粉送入推板窑在1100℃‑1300℃温度下进行煅烧，使得煅烧后的氧化铝纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm‑0.4μm，能够有效抑制氧化铝原晶长大。

技术领域

本发明属于氧化铝制备技术领域，尤其涉及一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法。

背景技术

化学机械抛光(CMP)技术是目前公认的全局平面化精密加工技术，通过CMP抛光液中磨粒的机械研磨作用和氧化剂的化学作用，可实现精密无损伤表面加工，满足各种电子器件等精密产品的全局平面化。ɑ氧化铝是用于CMP抛光液的主要磨粒之一，具有其硬度大、削切力强等特性，ɑ氧化铝的原晶粒度大小影响着CMP抛光液的抛光精度和削切速率。

目前，一般采用化学方法从高铝矾土矿除去Si、Fe、Ti等杂质制得的ɑ氧化铝前驱体，再在1300-1400℃煅烧变成ɑ氧化铝。采用这种方法制备的ɑ氧化铝原晶粒度在0.8μm-2μm左右，添加矿化剂煅烧后的ɑ氧化铝原晶粒度在2μm-5μm左右，原晶粒度偏大，直接制约了其在CMP抛光液等精细抛光领域的的应用。因此，在现有技术中，有人将工业制备的ɑ氧化铝原粉直接研磨制备出的亚微米级ɑ氧化铝，但是这种方法不仅研磨成本高，且在CMP抛光液应用中对于被抛光物体表面损伤较大。而纳米级ɑ氧化铝的价格一直高居不下，使其在CMP抛光液应用中具有一定局限性。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明公开了一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，具体包括以下内容：

一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，包括以下步骤：

(1)将硫酸铝和含铝酸钠的溶液混合进行反应，制备出平均粒度D50＝0.5μm-1.2μm的氢氧化铝；

(2)将步骤(1)中分解出的氢氧化铝洗涤至中性，再将洗涤后的氢氧化铝与去离子水配制成固含为15％-25％的氢氧化铝料浆；

(3)向步骤(2)中配制好的氢氧化铝料浆中加入0.1％-0.3％的活化剂，再将上述料浆研磨至平均粒度D50＝0.3μm-1.0μm进行活化处理；

(4)将步骤(3)中经活化处理的氢氧化铝料浆喷雾造粒；

(5)将步骤(4)中喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉在1100℃-1300℃温度下进行高温煅烧，得到ɑ氧化铝粉；

(6)将步骤(5)煅烧后的ɑ氧化铝粉进行气流粉碎。

具体地，所述步骤(1)中含铝酸钠的溶液为烧结法精液，制备氢氧化铝的具体方法包括以下步骤：

(a)硫酸铝和烧结法精液在一定条件下快速强力搅拌，得到高活性的超细种子浆，经老化后备用；

(b)将老化后的种子浆加入到烧结法精液中作为晶种，进行一段分解，控制分解温度为50℃-60℃，种子比为15％-30％，所述种子比为种子浆和烧结法精液中Al₂O₃的质量比；

(c)将一段分解完成后的浆液加入到烧结法精液中作为晶种，进行二段分解，控制分解温度为50℃-60℃，种子比为5％-15％，所述种子比为种子浆和烧结法精液中Al₂O₃的质量比。