[发明专利]一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法在审
申请号: | 202210348944.2 | 申请日: | 2022-04-01 |
公开(公告)号: | CN114655974A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 周珊;张建业;李烽克;李志刚;卫星;陆健;陈向前;郭俊超;张燕娜;白琳;樊浩天;王涛;王琳;王永平;李少华;张军华;耿淘气;周志恒;苏路路;孙佳莹;张臻;常凯;田佳雯 | 申请(专利权)人: | 中铝中州铝业有限公司;中铝中州新材料科技有限公司;中国铝业股份有限公司 |
主分类号: | C01F7/441 | 分类号: | C01F7/441;C01F7/14;C09G1/02 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 甄薇薇 |
地址: | 454174 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 cmp 抛光 微米 级小原晶 氧化铝 制备 方法 | ||
1.一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硫酸铝和含铝酸钠的溶液混合进行反应,制备出平均粒度D50=0.5μm-1.2μm的氢氧化铝;
(2)将步骤(1)中分解出的氢氧化铝洗涤至中性,再将洗涤后的氢氧化铝与去离子水配制成固含为15%-25%的氢氧化铝料浆;
(3)向步骤(2)中配制好的氢氧化铝料浆中加入0.1%-0.3%的活化剂,再将上述料浆研磨至平均粒度D50=0.3μm-1.0μm进行活化处理;
(4)将步骤(3)中经活化处理的氢氧化铝料浆喷雾造粒;
(5)将步骤(4)中喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉在1100℃-1300℃温度下进行高温煅烧,得到ɑ氧化铝粉;
(6)将步骤(5)煅烧后的ɑ氧化铝粉进行气流粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中含铝酸钠的溶液为烧结法精液,制备氢氧化铝的具体方法包括以下步骤:
(a)将硫酸铝和烧结法精液在一定条件下快速强力搅拌,得到高活性的超细种子浆,经老化后备用;
(b)将老化后的种子浆加入到烧结法精液中作为晶种,进行一段分解,控制分解温度为50℃-60℃,种子比为15%-30%,所述种子比为种子浆和烧结法精液中Al2O3的质量比;
(c)将一段分解完成后的浆液加入到烧结法精液中作为晶种,进行二段分解,控制分解温度为50℃-60℃,种子比为5%-15%,所述种子比为种子浆和烧结法精液中Al2O3的质量比。
3.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的料浆中还添加有分散剂,所述分散剂的添加量为物料总质量的0.5%-1.0%。
4.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤(3)采用磨砂机对氢氧化铝料浆进行研磨。
5.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的活化剂为氯化物和有机酸的复合物。
6.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤(4)喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉的平均粒度D50=35μm-55μm。
7.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中煅烧氢氧化铝造粒粉的设备为推板窑。
8.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤(5)还包括采用研磨法分析高温煅烧后的ɑ氧化铝粉的原晶粒度;所得的煅烧后的ɑ氧化铝粉纯度>99.9%,ɑ转化率>95%,原晶粒度为0.2μm-0.4μm。
9.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤(6)气流粉碎后的ɑ氧化铝粉平均粒度D50=0.6μm-2.0μm。
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