[发明专利]一种利用废液晶显示面板制备沸石分子筛的方法

权利要求书

1.一种利用废液晶显示面板制备沸石分子筛的方法，其特征在于，以废液晶显示面板为原料，通过高温燃烧法无害化去除其中的有机质，然后加碱熔融得到活性硅铝酸盐，再将活化的硅铝酸盐加入去离子水搅拌室温陈化，最后把混合溶液转移于晶化釜中水热合成沸石分子筛；具体包括如下步骤：

步骤A、采用高温燃烧法对废液晶面板进行预处理去除有机质，流程包括：

A1：选取被废弃的液晶显示面板，并对面板进行人工拆解，拆除得到废旧材料玻璃基板；

A2：以步骤A1中的玻璃基板为原料，采用行星式球磨机进行球磨，并过200目筛，而后在干燥箱中50～60℃烘干18～24h，得到过筛烘干样品，密封干燥保存备用；

A3：将步骤A2中的过筛烘干样品放入管式炉中，通入空气500～600℃保温燃烧2～3h，得到去除有机质的玻璃基板粉末样品，密封干燥备用；

步骤B：以去除有机质后的玻璃基板粉末为硅铝源，采用先加碱熔融，再加去离子水水热晶化，制得沸石分子筛，流程包括：

B1：在去除有机质后的玻璃基板粉末中加入盐酸，置于油浴锅中75～80℃下酸浸2～4h；

B2：将步骤B1中的酸浸混合溶液经抽滤机抽滤，并加入去离子水洗涤溶液至中性；

B3：将步骤B2中的洗涤混合溶液再次抽滤，在干燥箱中100～110℃干燥12～16h，待冷却后放入干燥皿中备用；

B4：将步骤B3中制备的干燥样品与氢氧化钠粉末混合，再将混合后的粉末在马弗炉中600～650℃下焙烧保温1.5～3h，待冷却后放入干燥皿中备用；

B5：将步骤B4中制备的干燥样品加入去离子水，先搅拌后，再室温陈化12～18h，得到晶化前驱体溶液；

B6：将B5制备的晶化前驱体溶液转移至晶化反应釜中，在电热套中100～120摄氏度条件下加热8～12h进行水热晶化反应，合成沸石分子筛晶体溶液；

B7：待B6合成反应结束后，自然冷却至室温打开反应釜，将沸石分子筛晶体溶液经抽滤机抽滤，滤饼在100～110℃下真空干燥12～24h，干燥得到沸石分子筛粉末。

2.根据权利要求1所述的一种利用废液晶显示面板制备沸石分子筛的方法，其特征在于，在A2步骤中，所述行星式球磨机的球磨参数为：采用低温干法球磨；磨料选用直径分别为10mm、20mm、30mm三种规格的氧化锆球，三者数量比为50:12:6；容量设计中，样品空间：磨球空间：球磨预留空间＝1：1：1；球磨时间：30～50min；球磨转速：无极调速500～1000rpm。

3.根据权利要求1所述的一种利用废液晶显示面板制备沸石分子筛的方法，其特征在于，在A3步骤中，过筛烘干样品在管式炉中保温燃烧的燃烧参数设置为：通入气体为空气，气体流量为13～15L/min，以10～15℃/min的升温速率将温度升到500～600℃，保温2～3h。

4.根据权利要求1所述的一种利用废液晶显示面板制备沸石分子筛的方法，其特征在于，在B1步骤中，所述盐酸浓度为6～8mol/L，所述盐酸与玻璃基板粉末的液固比为4:1～6:1；并在油浴锅的盐酸上方设置球形冷凝管回流装置，用于回收再利用加热时挥发的盐酸。

5.根据权利要求1所述的一种利用废液晶显示面板制备沸石分子筛的方法，其特征在于，在B4步骤中，所述马弗炉的焙烧条件及参数设置为：通入气体为氮气，气体流量为12～14L/min，以20～25℃/min的升温速率将温度升到600～650℃并保温1.5～3h。

6.根据权利要求1所述的一种利用废液晶显示面板制备沸石分子筛的方法，其特征在于，在B5步骤中，所述搅拌的时间为3～5h，转速为400～800rpm。

7.根据权利要求1所述的一种利用废液晶显示面板制备沸石分子筛的方法，其特征在于，在B6步骤中，将晶化反应釜放置于具有磁力搅拌功能的电热套中，且搅拌参数设置为：先以转速为600～800rpm搅拌1～2h，再以转速为200～400rpm搅拌2～5h，其余时间转速为20～40rpm。