[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，属于锂离子电池电解质领域。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：1)将双氟磺酰亚胺与草酸锂在有机溶剂中进行反应，固液分离；所述有机溶剂为草酸的不良溶剂且为双氟磺酰亚胺、双氟磺酰亚胺锂的良溶剂；所述有机溶剂与双氟磺酰亚胺的质量比为0.8～1:1；2)将步骤1)的固液分离所得液体进行除酸处理，固液分离，收集所得液体进行结晶处理，将所得晶体进行干燥处理，即得；所述除酸处理采用的除酸剂为碱性锂化合物。本发明的制备方法仅需一次结晶处理就能得到较高纯度和收率的双氟磺酰亚胺锂，具有工艺简单、绿色环保的优势。

技术领域

本发明属于锂离子电池电解质领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂，简称LiFSI，是一种新型二次锂离子电池电解质锂盐。与目前应用最广泛的六氟磷酸锂相比，双氟磺酰亚胺锂在高温性能、耐低温性、电导率、安全性、水解稳定性等方面具有更好的性能表现，可以显著提升锂电池的电池容量及电化学性能。一些新型动力电池配方中双氟磺酰亚胺锂已经取代了六氟磷酸锂，具有广阔的发展前景。

而在锂离子电池中应用时，电解质锂盐中若含有杂质会影响锂离子电池的综合性能。例如，水分杂质会使锂盐分解，消耗掉锂离子，从而增大电池的不可逆容量，并且还会产生气体，带来电池鼓包等安全隐患；酸类杂质会破坏电极和SEI膜，并继续产生水分；金属离子杂质会在充电时优先潜入碳负极，减少可逆容量；氯离子杂质会产生对铝箔的腐蚀等问题。因此，锂离子电池对其电解质锂盐的纯度要求极高，一般要求达到99.95％以上，否则无法满足锂离子电池的标准。

但是现有技术的方法制备得到的双氟磺酰亚胺锂纯度较低，要达到99.95％以上往往需要进行进一步的纯化步骤，不仅会增加时间、工艺成本，而且纯度和收率也难以保证。例如，授权公告号为US8377406B1的美国发明专利公开了一种采用双氟磺酰亚胺(HFSI)和碳酸锂在水溶液中反应制备LiFSI的方法，但HFSI和LiFSI在水中均会分解产生酸性杂质，得到的含水锂盐晶体酸度高且脱水难度大，在除水过程中还容易引入新的杂质，对LiFSI的纯度造成影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，能够得到较高纯度的双氟磺酰亚胺锂，有利于在锂离子电池中的应用。

本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所采用的技术方案为：

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：

1)将双氟磺酰亚胺与草酸锂在有机溶剂中进行反应，固液分离；所述有机溶剂为草酸的不良溶剂且为双氟磺酰亚胺、双氟磺酰亚胺锂的良溶剂；所述有机溶剂与双氟磺酰亚胺的质量比为0.8～1:1；

2)将步骤1)的固液分离所得液体进行除酸处理，固液分离，收集所得液体进行结晶处理，将所得晶体进行干燥处理，即得；所述除酸处理采用的除酸剂为碱性锂化合物。

本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，采用草酸锂作为锂源，反应机理如下：

2HN(SO₂F₂)₂+Li₂C₂O₄＝2LiN(SO₂F₂)₂+H₂C₂O₄

本发明通过对有机溶剂的选择，生成的草酸形成固体，通过固液分离即可与双氟磺酰亚胺锂进行分离，并且能得到较高纯度的草酸，经烘干后可以用于制备草酸锂或进行外售发挥剩余价值；通过控制有机溶剂与双氟磺酰亚胺的配比，有利于后续双氟磺酰亚胺锂的结晶析出，从而与其他杂质进行分离；另外配合除酸处理的步骤，能够得到较高纯度的双氟磺酰亚胺锂。本发明的制备方法仅需一次结晶处理就能得到较高纯度和收率的双氟磺酰亚胺锂，也没有酸性或易燃易爆气体产生，具有工艺简单、绿色环保的优势。