[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210345834.0 申请日: 2022-03-31
公开(公告)号: CN114524422A 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 杨华春;李云峰;杨明霞;李凌云;闫春生;张永明;张照坡;郭琬;于贺华 申请(专利权)人: 河南省氟基新材料科技有限公司
主分类号: C01B21/086 分类号: C01B21/086
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 胡云飞
地址: 454191 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 双氟磺酰 亚胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将双氟磺酰亚胺与草酸锂在有机溶剂中进行反应,固液分离;所述有机溶剂为草酸的不良溶剂且为双氟磺酰亚胺、双氟磺酰亚胺锂的良溶剂;所述有机溶剂与双氟磺酰亚胺的质量比为0.8~1:1;

2)将步骤1)的固液分离所得液体进行除酸处理,固液分离,收集所得液体进行结晶处理,将所得晶体进行干燥处理,即得;所述除酸处理采用的除酸剂为碱性锂化合物。

2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为醚类溶剂;所述醚类溶剂为不含羟基基团的醚类化合物。

3.如权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述醚类溶剂选自乙醚、丙醚、异丙醚、甲基乙基醚、丁醚、异丁醚、甲基叔丁基醚中的一种或任意组合。

4.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述碱性锂化合物选自碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化锂中的一种或任意组合。

5.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述结晶处理是将步骤2)中固液分离所得液体与双氟磺酰亚胺锂的不良溶剂进行混合、降温结晶。

6.如权利要求5所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述混合是将步骤2)中固液分离所得液体与双氟磺酰亚胺锂的不良溶剂同时滴加进行混合,在混合完成后进行梯度降温结晶,混合和结晶过程中对体系进行搅拌。

7.如权利要求5所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述双氟磺酰亚胺锂的不良溶剂为饱和氯代烃;所述双氟磺酰亚胺锂的不良溶剂的质量为双氟磺酰亚胺锂的理论产物质量的6~15倍。

8.如权利要求5或7所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述降温结晶为梯度降温结晶,所述梯度降温结晶的降温终点为-10~25℃,降温速率为2~5℃/h。

9.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤1)所述反应的反应温度为0~50℃,反应时间为1~6h。

10.如权利要求1或9所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,所述双氟磺酰亚胺与草酸锂的摩尔比为2:1~1.1。

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