[发明专利]一种AgBiS2有效

专利信息
申请号: 202210343092.8 申请日: 2022-04-02
公开(公告)号: CN114774114B 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 朱瑞;纪永强;赵丽宸;龚旗煌 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C09K11/58 分类号: C09K11/58;B82Y40/00;B82Y20/00;H01L31/032;H01L31/0352
代理公司: 北京万象新悦知识产权代理有限公司 11360 代理人: 王岩
地址: 100871*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 agbis base sub
【权利要求书】:

1.一种环境友好型AgBiS2量子点超晶格的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

1)将硫源、有机配体和高沸点的十八烯溶剂相混合,通入惰性气体,搅拌,获得澄清透明的阴离子前驱液,有机配体辅助溶解硫源,降低获得澄清透明的阴离子前驱液所需的温度和搅拌时间,实现制备过程的能耗降低;

2)将银源、铋源、有机配体和十八烯溶剂相混合,在设定的温度和真空度下反应,真空度为10~300 Torr,然后通入惰性气体反应,待溶液澄清透明时,得到阳离子前驱液;

3)将设定量的阴离子前驱液加入高沸点的阳离子前驱液,通过调控反应时间、反应温度以及阴离子和阳离子前驱液的浓度,获得不同粒径的初始AgBiS2量子点;

4)将交换配体或交换元素盐添加到初始AgBiS2量子点中,在60~200℃下搅拌,进行配体或离子交换反应,获得功能性AgBiS2量子点,交换配体为多齿配体,具有多个与量子点的配位基团,能够螯合在AgBiS2量子点的表面,增加AgBiS2量子点的环境稳定性,同时钝化AgBiS2量子点在合成过程中产生的缺陷;通过元素交换增大功能AgBiS2量子点尺寸,减小其带隙,扩宽其光谱范围;交换元素盐为碱金属盐;

5)将壳前驱液添加到功能性AgBiS2量子点中,加热搅拌,在功能性AgBiS2量子点的外表面生长一层壳,获得核壳结构的AgBiS2量子点,赋予AgBiS2量子点“靶向”功能,通过选择不同的壳前驱液,获得相应类型的I型、II型或反I型核壳结构的AgBiS2量子点;在功能性AgBiS2量子点外表面生长壳层是增加AgBiS2量子点在极端环境下的稳定性;

6)将核壳结构的AgBiS2量子点添加诱导剂或诱导环境,诱导AgBiS2量子点自组装成超晶格;AgBiS2量子点超晶格具有集体特性,能够提升光电探测器灵敏度、光谱带宽以及信噪比这些关键性能的指标参数;

7)将设定量的反溶剂加至具有AgBiS2量子点超晶格的原溶液中进行离心,随后将获得的沉淀内加入溶剂再分散,重复离心步骤多次,去除AgBiS2量子点在合成过程中产生的反应废料,最后获得干净的AgBiS2量子点超晶格产品。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,硫源为六甲基二硅硫烷、硫醇、硫脲和单质硫中的一种;有机配体为辛胺、油胺和三辛基膦中的一种或多种;惰性气体为氮气或氩气;温度为室温~200℃;搅拌的时间为30~180分钟。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,银源为醋酸银、碳酸银、硝酸银和卤化银中的一种;铋源为醋酸铋、碳酸铋、硝酸铋和卤化铋中的一种;有机配体为油酸、辛酸、三辛基氧膦中的一种;银源、铋源、有机配体和十八烯混合的反应的温度为80~200℃,反应时间为1~3小时;通入惰性气体后的反应的时间2~5小时。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,反应时间、反应温度以及阴离子和阳离子前驱液的浓度与AgBiS2量子点的粒径的关系为:温度越高且时间越久,AgBiS2量子点的粒径越大,而阴离子和阳离子前驱液的浓度越大,AgBiS2量子点的粒径越小;阴离子前驱液的浓度为0.002~0.5g/mL;阳离子前驱液的浓度0.005~0.8 g/mL。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,交换配体为多齿型的氨基配体、羧基配体、硫基配体、磺基配体、磷基配体中的一种或多种;搅拌的时间为0.2~24小时。

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